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采用滴涂法和电聚合法制备了碳纳米管／铁氰化铜复合修饰电极（MWCNTs—CuHCE／GCE），用交流阻抗法对其进行表征。并利用循环伏安法（CV）研究了萘酚异构体（α-N和／β-N）在该修饰电极上的电化学行为，考察了缓冲液、pH值、修饰剂用量、电聚合圈数及扫描速率对测定的影响。结果表明，在pH7．0的PBS缓冲液中，α—N和β-N的氧化峰得到了较好分离，分别于0．335V和0．505V处出现一不可逆氧化峰，且在40—220mV／s范围内，二者氧化峰电流与扫速（v）呈良好的线性关系，表明电极过程是受吸附控制的