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[目的]建立毛细管气相色谱（GC）-石墨炉原子吸收（GFAAS）联用测定甲基汞的方法。[方法]用正已烷萃取土壤样品中氯化甲基汞（MMC），以OV-17毛细管柱分离，于500℃检测氯化甲基汞的含量。[结果]用温度传感器测定管内温度并以自制电路系统将转移线温度控制在（120．0±0．5）℃。正已烷的背景吸收小，萃取效果较好，且沸点较低，毒性较小。价格便宜，故选用正已烷作萃取剂。加入EDTA消除了金属离子的干扰。原子化温度为500℃。标准工作曲线的方程为y=0．0109＋0．0024x。线性范围为8～