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建立了气相色谱-串联质谱一次进样同时检测重叠峰偶氮染料的分析方法。皮革和纺织品中的偶氮染料用柠檬酸盐缓冲液提取，再用连二亚硫酸钠将其还原裂解为胺类物质，经液．液萃取、浓缩处理，所得残渣用甲醇溶解，通过VF-5ms色谱柱分离，采用串联质谱的多反应监测模式开设多通道存储子离子信息，进行定性、定量分析。实验结果表明：优化质谱分析条件后，气相色谱-串联质谱可进一步消除杂质干扰，分离共流出组分。大部分芳香胺3种浓度水平的加标回收率（n=6）保持在71％～94％之间，检测限为0．008～0．672μg/mL（S／N=