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首次用多金属氧酸盐阴离子[NaSb9W21O86]18-(Sb9W21)做修饰剂,通过电化学技术结合层接层自组装方法制得了[(NaSb9W21O18-86)/ PAH](PAH:聚烯丙基胺盐酸盐)复合薄膜修饰玻碳电极(GCE),并研究了该电极在酸性水溶液中的电化学行为.结果表明:该修饰电极充分保持了Sb9W21的电化学活性;对亚硝酸根和溴酸根的还原具有良好的电催化效果.