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摘要：要对钯银合金烤瓷牙样品进行成分测试，该实验方法根据钯银合金的特点，采用等离子体发射光谱仪对常量、痕量贵金属物质的多组分连续或同时测定。得到测试结果与标准值的误差都小于0.2%；用重量法得到的海绵钯杂质含量小于10mg/kg，可以进行回收利用。经过试验结果证明，利用该实验方法对钯银合金烤瓷牙进行成分研究和测试是可行的。
关键词：钯银合金；烤瓷牙；等离子体；发射光谱仪；重量法
中图分类号：RT8 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）26-0052-02
钯银合金烤瓷牙作为贵金属烤瓷牙有着非常好的修复效果，受到很多患者的欢迎，可是人们对钯银合金烤瓷牙的成分不是很了解，钯银合金烤瓷牙成分配比误差较大会严重影响烤瓷牙的性能，要求钯银合金烤瓷牙中钯的含量控制在56.8%～57.8%、银的含量控制在27.5%～28.5%、铟的含量控制在9.7%～10.5%，因此，准确测试钯银合金烤瓷牙的成分，指导钯银合金烤瓷牙配方的调整十分重要。根据钯银合金烤瓷牙的成分特点，我们采用ICP-AES法同时测定Ag、In、Ga、Au及Pt；利用丁二酮肟沉淀分离主要成分钯，经过二次沉淀重量法测试钯的含量。借鉴贵金属及贵金属合金测试的某些方法，其中丁二酮肟沉淀重量法测试钯是较为经典的方法，经过两次沉淀后可得到较纯净的主成分钯，针对性强，结果准确，同时可以进行钯回收，节约成本。本方法利用ICP-AES的同时测定Ag、In、Ga、Au及Pt具有快速、简便、准确等优越性。
1 实验部分
1.1 仪器、试剂和方法
1.1.1 分析仪器及工作参数：
美国PE公司Optima7300型等离子体发射光谱仪
高频发生器功率：1.3kW
冷却气（Ar）：15.0L/min；辅助气：0.2L/min
载气：0.8L/min
1.1.2 主要试剂：
实验用水：二次蒸馏水
HNO3、HCl为优级纯
Ag、In、Au、Pt及Ga单元素标准溶液（1000mg/L）为国家有色金属研究所
10g/L丁二酮肟酒精溶液
表1
1.1.3 标准溶液：采用两组标准溶液，Ag是单标准溶液，In、Au、Pt及Ga为混合标准溶液，根据样品中各元素稀释后的浓度，按照表1中的标准值进行配制。
1.2 样品分析步骤
1.2.1 样品准备：将样品钯银合金烤瓷牙钻屑先用丙酮清洗除油污，用6mol/LHCl洗净，烘干后待用。
1.2.2 Pd测试：称取0.50000g样品于100mL三角瓶中，加8mol/LHNO310mL低温溶解，待溶液体积约为3mL时，加5mL盐酸，待溶液中金属样品完全溶解后，将硝酸赶尽，冷却后加20mL水，过滤到500mL锥形烧杯中，用1%盐酸洗涤至滤液呈无色。加100mL丁二酮肟酒精溶液到滤液中，并搅拌均匀，静置1小时后过滤，用热水洗涤20次（收集到500mL容量瓶中），沉淀转移到已恒重的石英坩埚中，于800℃的高温电炉中灼烧2小时后取出冷却；向坩埚中加5mL稀王水（1+1），将样品溶解完全后转移到500mL锥形烧杯中，赶尽硝酸后加100mL水，加100mL丁二酮肟酒精溶液，并搅拌均匀，静置1小时后过滤，用热水洗涤10次，（滤液收集到第一次的容量瓶中）。沉淀转移到已恒重的坩埚中，于800℃的高温电炉中灼烧2小时后取出冷却称重；同时要测试滤液中钯的含量，将两者含量相加便得出钯含量。
1.2.3 Ag测试：称取0.10000g样品于50mL烧杯中，加HNO36mL低温溶解，待样品不发生反应时，将样品溶液转移到100mL容量瓶中用水稀释到刻度；再分取10mL到100mL容量品中，稀释摇匀待测。按照事先编好的程序，输入标准溶液值做出工作曲线，然后输入待测样品溶液测试Ag含量，打印出测试结果。
1.2.4 In、Ga、Au及Pt测试：称取0.10000g样品于50mL烧杯中，加HNO36mL低温溶解，待溶液体积约为3mL时，加10mL盐酸，待溶液中金属样品完全溶解后，将样品溶液及沉淀转移到100mL容量瓶中用水稀释到刻度摇匀；再分取10mL上层液体到100mL容量品中，稀释摇匀待测。
按照事先编好的程序，输入标准溶液值做出工作曲线，先输入分取溶液中测试In，然后输入原始溶液中测试Ga、Au及Pt的含量，打印出测试结果。
2 结果讨论
2.1 仪器分析线的选择
每种元素的分析谱线仪器提供了多条，但考虑到谱线间干扰、谱线强度等因素后，实际采用的谱线要通过实验方能确定，经过对谱线的谱图的观察（分析有无谱线干扰），谱线强度数据比对后，选择最佳的测试谱线波长（见表2）：
表2
2.2 标准校正曲线
标准溶液是根据样品中各元素的含量及其稀释后的浓度范围配置四个极差的标准溶液，并加入和样品中含量相同的硝酸或者硝酸和盐酸。将标准溶液导入ICP，按照选定的工作条件和工作参数测定其强度，并以强度为纵坐标，以浓度（mg/L）为横坐标，仪器自动建立工作曲线，相关系数都在0.9995以上。
2.3 方法的精密度
用上述方法对标准样品中各元素进行了6次重复测量，得出的平均值、标准偏差、相对标准偏差为表3：
表3
2.4 方法的准确度
表4是测试标准样品4次的测试结果的平均值与标准值进行比较，主要含量Pd和Ag的测试结果与标准值之间的误差小于0.2%，次要含量In、Ga、Au及Pt的测试结果与标准值之间的误差小于0.1%，可以看出我们的测试结果满足钯银合金烤瓷牙的要求。证明我们的实验方法可行，结果也是可信的。
表4
3 结语
采用本方法测试钯银合金烤瓷牙成分，测试结果与标准结果的误差都小于0.2%，表明本方法是可行的，是一个值得推广的新方法。
随着现代分析仪器的快速发展，用ICP-AES法测试，可实现物质中多组分的连续或同时测定，本方法对常量、痕量贵金属物质的多组分连续或同时测定方法的研究具有一定的现实意义。
参考文献
[1] 冯忠，徐光.镧作载体ICP-AES法测定纯银及其合金中的杂质[J].贵金属，1991，12（4）：53.
[2] 董守安.现代贵金属分析[M].北京：化学工业出版社，2006.
[3] 钟申，程祥荣.钯银合金在烤瓷修复中的应用[J].国外医学：口腔医学分册，1992，（5）.
基金项目：2011年度四川省重大科技成果转化项目（2011GZX0016）
作者简介：罗良红（1972—），男，四川成都人，成都光明光电股份有限公司工程师，研究方向：贵金属分析测试。
关键词：钯银合金；烤瓷牙；等离子体；发射光谱仪；重量法
中图分类号：RT8 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）26-0052-02
钯银合金烤瓷牙作为贵金属烤瓷牙有着非常好的修复效果，受到很多患者的欢迎，可是人们对钯银合金烤瓷牙的成分不是很了解，钯银合金烤瓷牙成分配比误差较大会严重影响烤瓷牙的性能，要求钯银合金烤瓷牙中钯的含量控制在56.8%～57.8%、银的含量控制在27.5%～28.5%、铟的含量控制在9.7%～10.5%，因此，准确测试钯银合金烤瓷牙的成分，指导钯银合金烤瓷牙配方的调整十分重要。根据钯银合金烤瓷牙的成分特点，我们采用ICP-AES法同时测定Ag、In、Ga、Au及Pt；利用丁二酮肟沉淀分离主要成分钯，经过二次沉淀重量法测试钯的含量。借鉴贵金属及贵金属合金测试的某些方法，其中丁二酮肟沉淀重量法测试钯是较为经典的方法，经过两次沉淀后可得到较纯净的主成分钯，针对性强，结果准确，同时可以进行钯回收，节约成本。本方法利用ICP-AES的同时测定Ag、In、Ga、Au及Pt具有快速、简便、准确等优越性。
1 实验部分
1.1 仪器、试剂和方法
1.1.1 分析仪器及工作参数：
美国PE公司Optima7300型等离子体发射光谱仪
高频发生器功率：1.3kW
冷却气（Ar）：15.0L/min；辅助气：0.2L/min
载气：0.8L/min
1.1.2 主要试剂：
实验用水：二次蒸馏水
HNO3、HCl为优级纯
Ag、In、Au、Pt及Ga单元素标准溶液（1000mg/L）为国家有色金属研究所
10g/L丁二酮肟酒精溶液
表1
1.1.3 标准溶液：采用两组标准溶液，Ag是单标准溶液，In、Au、Pt及Ga为混合标准溶液，根据样品中各元素稀释后的浓度，按照表1中的标准值进行配制。
1.2 样品分析步骤
1.2.1 样品准备：将样品钯银合金烤瓷牙钻屑先用丙酮清洗除油污，用6mol/LHCl洗净，烘干后待用。
1.2.2 Pd测试：称取0.50000g样品于100mL三角瓶中，加8mol/LHNO310mL低温溶解，待溶液体积约为3mL时，加5mL盐酸，待溶液中金属样品完全溶解后，将硝酸赶尽，冷却后加20mL水，过滤到500mL锥形烧杯中，用1%盐酸洗涤至滤液呈无色。加100mL丁二酮肟酒精溶液到滤液中，并搅拌均匀，静置1小时后过滤，用热水洗涤20次（收集到500mL容量瓶中），沉淀转移到已恒重的石英坩埚中，于800℃的高温电炉中灼烧2小时后取出冷却；向坩埚中加5mL稀王水（1+1），将样品溶解完全后转移到500mL锥形烧杯中，赶尽硝酸后加100mL水，加100mL丁二酮肟酒精溶液，并搅拌均匀，静置1小时后过滤，用热水洗涤10次，（滤液收集到第一次的容量瓶中）。沉淀转移到已恒重的坩埚中，于800℃的高温电炉中灼烧2小时后取出冷却称重；同时要测试滤液中钯的含量，将两者含量相加便得出钯含量。
1.2.3 Ag测试：称取0.10000g样品于50mL烧杯中，加HNO36mL低温溶解，待样品不发生反应时，将样品溶液转移到100mL容量瓶中用水稀释到刻度；再分取10mL到100mL容量品中，稀释摇匀待测。按照事先编好的程序，输入标准溶液值做出工作曲线，然后输入待测样品溶液测试Ag含量，打印出测试结果。
1.2.4 In、Ga、Au及Pt测试：称取0.10000g样品于50mL烧杯中，加HNO36mL低温溶解，待溶液体积约为3mL时，加10mL盐酸，待溶液中金属样品完全溶解后，将样品溶液及沉淀转移到100mL容量瓶中用水稀释到刻度摇匀；再分取10mL上层液体到100mL容量品中，稀释摇匀待测。
按照事先编好的程序，输入标准溶液值做出工作曲线，先输入分取溶液中测试In，然后输入原始溶液中测试Ga、Au及Pt的含量，打印出测试结果。
2 结果讨论
2.1 仪器分析线的选择
每种元素的分析谱线仪器提供了多条，但考虑到谱线间干扰、谱线强度等因素后，实际采用的谱线要通过实验方能确定，经过对谱线的谱图的观察（分析有无谱线干扰），谱线强度数据比对后，选择最佳的测试谱线波长（见表2）：
表2
2.2 标准校正曲线
标准溶液是根据样品中各元素的含量及其稀释后的浓度范围配置四个极差的标准溶液，并加入和样品中含量相同的硝酸或者硝酸和盐酸。将标准溶液导入ICP，按照选定的工作条件和工作参数测定其强度，并以强度为纵坐标，以浓度（mg/L）为横坐标，仪器自动建立工作曲线，相关系数都在0.9995以上。
2.3 方法的精密度
用上述方法对标准样品中各元素进行了6次重复测量，得出的平均值、标准偏差、相对标准偏差为表3：
表3
2.4 方法的准确度
表4是测试标准样品4次的测试结果的平均值与标准值进行比较，主要含量Pd和Ag的测试结果与标准值之间的误差小于0.2%，次要含量In、Ga、Au及Pt的测试结果与标准值之间的误差小于0.1%，可以看出我们的测试结果满足钯银合金烤瓷牙的要求。证明我们的实验方法可行，结果也是可信的。
表4
3 结语
采用本方法测试钯银合金烤瓷牙成分，测试结果与标准结果的误差都小于0.2%，表明本方法是可行的，是一个值得推广的新方法。
随着现代分析仪器的快速发展，用ICP-AES法测试，可实现物质中多组分的连续或同时测定，本方法对常量、痕量贵金属物质的多组分连续或同时测定方法的研究具有一定的现实意义。
参考文献
[1] 冯忠，徐光.镧作载体ICP-AES法测定纯银及其合金中的杂质[J].贵金属，1991，12（4）：53.
[2] 董守安.现代贵金属分析[M].北京：化学工业出版社，2006.
[3] 钟申，程祥荣.钯银合金在烤瓷修复中的应用[J].国外医学：口腔医学分册，1992，（5）.
基金项目：2011年度四川省重大科技成果转化项目（2011GZX0016）
作者简介：罗良红（1972—），男，四川成都人，成都光明光电股份有限公司工程师，研究方向：贵金属分析测试。