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采用TG-DSC联用技术对聚苯硫醚（PPS）纤维在N2氛围中的热分解行为进行分析。TG和DTG研究发现：PPS纤维在500℃以前基本无失重,最大失重发生在520～600℃之间,此后为慢失重过程。DSC分析发现：在整个失重过程中,PPS纤维发生的并不是单一的热分解反应。此外,对PPS纤维进行了热处理研究,探讨了纤维干热收缩率、强度保持率与热处理温度和热处理时间的关系。