吡啶二甲酰胺基桥联双β-环糊精手性固定相的制备和评价

来源 :分析化学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wilsonpfan
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
基于吡啶-2,3-二甲酸和6-氨基-β-环糊精的缩合反应,合成了桥联β-环糊精,将其键合到硅胶表面,制备了一种新型的吡啶二甲酰胺基桥联双β-环糊精手性固定相(PyCDP).以黄烷酮类、三唑类、氨基酸类、β-受体阻滞剂类共38种手性药物和农药作探针,系统评价了此固定相的手性色谱性能,并采用自制的天然环糊精固定相(CDCSP)作为对比.结果表明,PyCDP可在反相和极性有机两种模式下拆分全部38种手性物质,其中2′-羟基黄烷酮、粉唑醇、苯丙氨酸和艾司洛尔对映体的分离度(Rs)分别为2.36、1.98、1.86和1.62,分析时间较短(<30 min).反相色谱模式下,PyCDP可在15~30℃温度范围通过调节流动相中乙腈体积分数(20% ~35%)实现三唑类农药的基线分离,并能将含两个手性中心的三唑醇和联苯三唑醇分别拆分为4个峰.在流动相pH 5.0~6.5范围内,PyCDP可基线拆分易电离的酸性、碱性和极性氨基酸对映体.此外,PyCDP也适用于极性有机模式,如较大位阻的卡维地洛也能被拆分(Rs=1.42),并首次实现了贝凡洛尔在环糊精类固定相上的拆分.而CDCSP只能拆分其中的20种手性物质,且分离度偏低.PyCDP结构中,桥联环糊精上邻近的两个空腔的协同包结作用和吡啶二甲酰胺桥基提供氢键、π-π作用有助于手性分离.研究结果表明,PyCDP是一种多功能的手性分离材料.
其他文献
感染性疾病危害人类健康,以及全球公共卫生安全.引起感染性疾病的病原微生物种类非常复杂,已有的检测技术通常检测时间长且检出率低,因此临床上急需可用于快速诊断感染性疾病的检测技术.拉曼光谱(Raman spectroscopy)技术为无标记非侵入式检测,无需复杂的前处理,具有无损伤、检测时间短等优点,在感染性疾病快速诊断中表现出巨大应用潜力.本研究对近年来拉曼光谱技术在细菌、病毒、真菌、支原体、衣原体、螺旋体及立克次氏体感染等感染性疾病临床快速诊断中的研究和应用进展进行了总结和评述.
针对人体膝关节转动瞬心的运动规律,以及下肢在支撑相运动过程中需要外骨骼提供较高的辅助承重刚度、摆动相中外骨骼与膝关节运动空间相匹配兼容等特点,提出一种新型自适应变刚度膝关节外骨骼机器人.以此为研究原型,采用拉格朗日法构建了膝关节外骨骼转动部分系统动力学模型,并以此为基础在Matlab平台上开展了其负载优化仿真研究,最终得到膝关节外骨骼在支撑相平均可以承载63.93%人体膝关节运动载荷的优化结果,进而验证了膝关节外骨骼运动承载的辅助性能,同时验证了变刚度承载优化方法的有效性.