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本文报道了用火焰原子吸收光谱法测定含钆二氧化铀芯块中微量铯的方法。试样经硝酸、氢氟酸分解，其体铀用聚偏氟乙烯－磷酸三丁酯（（TBP）色层术上萃取而分离除去，在氯化钾存在下的1.6mol/L硝酸介质和60％甲基异丙基丁酮－甲醇混合溶剂中，在空气－乙炔火焰下测其铯的原子吸收强度，而得出铯的含量。方法简便、快速、灵敏。测定范围0.2-1.6μg/mL，回收率为96％－102％，精密度优于±10％。