【摘 要】
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建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/HPLC-MS/MS)同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法.柑橘样品均质粉碎后采用乙腈(含0.1％甲酸)超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺(PSA)+C18粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以水(含0.5 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相进行梯度洗脱.考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响.
【机 构】
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长沙理工大学 化学与食品工程学院,湖南 长沙 410000;长沙和合医学检验实验室有限公司,湖南长沙 410000;长沙和合医学检验实验室有限公司,湖南长沙 410000;上海海关 工业品与原材料检测
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建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/HPLC-MS/MS)同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法.柑橘样品均质粉碎后采用乙腈(含0.1％甲酸)超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺(PSA)+C18粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以水(含0.5 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相进行梯度洗脱.考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响.结果表明:在最佳条件下,双酚A(BPA)、壬基酚(NP)、双酚F(BPF)在0.5～100μg/L范围内线性关系良好,双酚B(BPB)、双酚S(BPS)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-n-辛基酚(4-n-OP)在0.2～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.9941,检出限(LOD)为0.2～0.5μg/L,定量下限(LOQ)为0.5～1.5μg/L.在10、250、500μg/kg 3个加标水平下,目标化合物的回收率为88.5％～109％,相对标准偏差(RSD)为1.2％～9.0％.应用该方法对市售的8种柑橘样品进行检测,BPA在7种柑橘中均检出,4-n-OP在5种柑橘中检出,NP和4-n-NP在3种柑橘中检出,BPB在1种柑橘中检出,BPF、BPS在所有样品中均未检出.该方法操作简单、快速灵敏、定量准确、精密度高,适用于柑橘中7种酚类环境激素的测定.
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