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采用固相萃取-高效液相色谱-质谱法(LC/MS)检测研究了水中氨基甲酸酯农药残留.水样用固相萃取富集净化,环己烷+乙酸乙酯(1+1)洗脱;以甲醇-10 mmol/L乙酸铵为梯度流动相,Symmetry C18柱高效液相色谱分离.电喷雾正离子模式,选择质子化氨基甲酸酯分子离子[M+H]+为定量离子进行MS测定.结果表明,6种氨基甲酸酯组分的平均加标回收率为73.5%～89.8%;相对标准偏差为4.50%～12.6%;水样浓缩至1/2500后的检出限为0.8～3.2 ng/L.本法具有非常高的选择性、灵敏度和