减压液相柱层析法分离提纯C_(60)/C_(70)

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目前,C_(60)/C_(70)的分离提纯主要依靠柱层析的方法。用柱层析法分离提纯C_(60)/C_(70)的固定相主要是中性氧化铝、石墨、活性碳与中性氧化铝及活性碳与硅胶的混合物等。用中性氧化铝为固定相,正己烷为流动相的方法是分离C_(60)/C_(70)混合物最早使用同时也是最常用的方法,但它有许多难以克服的缺点。用活性碳与硅胶的混合物作为固定相可以充分克服这些缺点。但不足的是流速缓慢,分离时间长。1994年,Scrivens等采用氮气加压的方法,使得流速大大加快,这种方法不仅分离效果好,处理量大,而且C_(60)/C_(70)的收率达到95%。但是,这种方法也有明显的缺点:用氮气加压,设备比较复杂;玻璃柱加压,控制不好很不安全。本文提出一种减压柱层析的方法,采用国产活性碳和硅胶做固定相,干法装柱,不仅设备简单,安全可靠,C_(70)的分离纯度高于文献报道的水平,而且处理量可提高一倍,溶剂用量也比较节省。
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