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采用加压浸出从钼钴废催化剂中分离钼，在原料摩尔比Na2CO3／Mo=1．3，浸出温度150℃的条件下，钼的浸出率达90％。浸出液经酸化处理后采用N搿萃取回收，在有机相为20％N225-10％异辛醇-煤油的条件下，经4级萃取钼的萃取率可达到99．6％。反萃液经酸沉回收钼，产品钼酸铵质量较好。本工艺流程简单、有价金属回收率高、对环境友好。