为提供一种高产率、高纯度的2,3-二硝基甲苯及3,4-二硝基甲苯的合成方法,以双氧水/浓硫酸为氧化体系,钨酸钠为催化剂,2-甲基-6-硝基苯胺、4-甲基-2-硝基苯胺分别为原料,通过催化氧化探索了两种邻二硝基甲苯的合成方法,产率分别为93.5％和92.3％,纯度为98.8％和99.2％.利用红外光谱、核磁共振谱及元素分析对其结构进行了表征,分别考察了不同的氧化体系、反应温度、反应时间、氧化剂用量和催化剂用量等因素对产率和纯度的影响,获得了合成2,3-二硝基甲苯和3,4-二硝基甲苯的最佳工艺条件.并对催化氧化反应机理进行了推测.利用DSC对化合物的热稳定性进行了分析,结果表明:2,3-二硝基甲苯及3,4-二硝基甲苯的熔点分别为63.66、65.16℃,气化起始温度分别为169.5、148.16 ℃.