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采用低温水热法制备了六方相三氧化钼,利用XRD,FT-IR,SEM,TG等手段对产物进行了表征。煅烧350℃后六方相三氧化钼发生相变变为正交相,通过固体紫外-可见光谱测量两种物相样品的带隙能。以合成产物为光催化剂,研究其对亚甲基蓝染料的降解性能,六方相和正交相三氧化钼对亚甲基蓝的降解率分别为94.6%和81.2%,六方相光催化效果明显优于正交相。