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采用XRD、SEM手段研究了NaF添加量和烧结温度对高铝粉煤灰合成刚玉-莫来石材料的性能、晶体结构和显微形态的影响。实验结果表明，NaF可以有效降低合成刚玉-莫来石材料的烧结温度，在1200℃、NaF添加量为2％时，生成的莫来石颗粒较细小，且均匀分布在玻璃相中，材料的综合性能良好，体积密度为3．08g／cm^3，抗折强度为62．11MPa，莫来石与刚玉的含量比约为2：1；当NaF添加至4％时，莫来石发育为长柱状，长径比约6～10，并且相互交错成网状，但其含量减少，材料强度降低；NaF添加至8％时，莫来石相