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在碱性介质中，锇(Ⅳ)对KIO4氧化偶氮氯膦-mA的褪色反应有明显的催化作用，据此建立了催化光度法测定微量锇(Ⅳ)的新方法，并用正交实验设计对反应条件进行了优化。方法的检测限为2.0μg/L。锇(Ⅳ)含量在7.0～25.0μg/L范围内服从比尔定律。此方法已用于贵金属精矿和二次合金中微量锇的测定，相对误差均为0.9％，回收率在95.38％～106.0％之间。