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应用SPE-UPLC-ESI电喷雾质谱法，建立了牛乳中9种β-受体激动剂残留量的检测方法，样品经超声辅助酶解、异丙醇-乙酸乙酯-叔丁基甲醚提取后，高速离心，用MCx固相萃取小柱净化，经色谱柱分离，通过MRM反应监测模式进行检测，9种药物在质量分数为0．5-100μg/kg范围内线性良好，质量分数为1．0，2．5，5．0μg/kg三个水平的添加回收率在75．5％-99．5％之间，变异系数在0．4％-6．5％以下。该方法分析速度快，灵敏度高，重现性好，适用于牛乳中β-受体激动剂残留量的确证分析。