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选择ＣｕＮｉＦｅ合金系为研究对象，用光学显微镜和透射电子显微镜对固溶处理和时效组织进行了观察，以探索失稳分解法制备双相纳米晶合金的可行性。其中４８Ｃｕ３０Ｎｉ２２Ｆｅ（摩尔分数，％）的合金成分满足制备双相纳米晶合金的条件：在高温下为单相固溶体，在适当的低温能失稳分解成两相体积分数大致相等的组织，而且这种组织中彼此相隔的两相都可控制在纳米量级。该合金经１１７０℃固溶处理，６００℃时效后可以获得纳米量级的双相组织。该合金的熔点为１１７０～１２００℃，失稳分解的临界点为８５０～９５０℃。