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以纳米TiO2富集分离-冷原子吸收法测定水环境中的Hg（Ⅱ）、苯基汞,考察了两种形态汞在纳米TiO2上的富集、分离行为。试验结果表明：pH值对纳米TiO2吸附Hg（Ⅱ）、苯基汞影响显著,最佳pH值分别为9.0、10;纳米TiO2对Hg（Ⅱ）、苯基汞的吸附速度快,最佳吸附时间均为12min;φ（HCl）=15%时,对Hg（Ⅱ）和苯基汞的洗脱率达90%以上。