【摘 要】
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UP LC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的
【机 构】
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福建省人兽共患病研究重点实验室,福建省疾病预防控制中心,福州 350001
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UP LC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法.方法 氯酸盐-18O3和高氯酸盐-18O4加入到样品中,通过涡旋混合、提取、离心和过滤,收集滤液,待UPLC-MS/MS分析.流动相为20 mmol/L 甲酸铵和乙腈.Waters Torus? DEA(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱用来分析高氯酸盐和氯酸盐.采用负电喷雾电离,多反应监测模式,内标法定量.结果 氯酸盐和高氯酸盐分别在0.2～200 μg/L和0.1～100 μg/L范围内线性关系良好(R2＞0.999),方法检出限分别为0.35和0.12 μg/kg,定量限分别为1.16和0.40 μg/kg.在15.0、75.0和150 μg/kg加标水平下,氯酸盐回收率为91.9％～102.8％,相对标准偏差为2.5％～4.4％(n = 6).在7.5、37.5和75.0 μg/kg 加标水平下,高氯酸盐的回收率为91.3％～106.3％,相对标准偏差为2.6％～3.9％(n = 6).结论 该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好,适用于各类复杂基质中高氯酸盐和氯酸盐的同时分析.
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