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研究了应用氢化物发生一原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞，方法灵敏度高、准确度好。在最佳条件下，以50g／L硫脲＋50g／L抗坏血酸为预还原剂，荧光强度与砷浓度在0．0512~200ng·mL^-1范围内呈线性关系，检出限达0．0512ng·mL一1，荧光强度与汞浓度在0．0214~200ng·mL^-1范围内呈线性关系，检出限达0．0214ng·mL^-1；测定6个大米样品q-砷汞，相对标准偏差：砷为2．1以下，汞为1．8以下；回收率：砷为91．6％-1072％，