【摘 要】
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探讨了钢、铜、铝、高温合金等金属材料中超低氢(w(H)＜1.0μg/g)的测定方法及相关问题.钢中超低氢长期未被重视,直至“零峰值”问题的出现和解决,开启通往准确测定“钢中超低
【机 构】
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中国科学院金属研究所,辽宁沈阳110016
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探讨了钢、铜、铝、高温合金等金属材料中超低氢(w(H)＜1.0μg/g)的测定方法及相关问题.钢中超低氢长期未被重视,直至“零峰值”问题的出现和解决,开启通往准确测定“钢中超低氢”的通道.应用基于2种不同加热提气原理的3台仪器,对已知含量的4种钢中超低氢标样进行测定,结果显示:基于高频-热抽取原理的氢分析仪的4组分析数据与标样认定值一致,成功率为100％;而基于脉冲-熔融法的分析结果成功率仅为50％,其中一组数值严重超差.应用基于脉冲-熔融法原理的仪器,测定钢中超低氢实际样品的成功率很难达到100％,以测定“共同样”钢样为例:钢中超低氢10点测定结果为(0.16±0.19) μg/g,标准偏差值大于平均值,检测失败.相反,基于高频-热抽取法的10点测定结果为(0.13±0.02) μg/g,数据可靠可信;基于管式炉-热抽取法测定结果为(0.13±0.04) μg/g,数据可靠可信.铜中超低氢分析容易受到表面氧化层的干扰,使释放的氢被反应吸收而不能全部到达检测器,用洁净表面的样品完成铜中超低氢测定,可将氧化层干扰降至最低.铝中超低氢分析相对成熟,已形成国家标准.按国标方法检测后的铝样品中可测出“残留氢”,即第2次投样后,可见与第1次投样相同数量级的氢峰,因此,二次样氢峰问题成为困扰国标实施的关键问题.在此注重于解决“二次样的问题”,实验表明:该问题由石墨坩埚引起,如果使用石英坩埚第2次投样,测定结果完全归零(0.0 μg/g),二次样氢峰为石墨坩埚引起的干扰峰而非“残留氢”峰,这表明该问题未能干扰到国标的实施.高温合金中超低氢分析的主要干扰来自石墨坩埚,排除坩埚因素后仍然遇见“非超低氢”现象.通过对高温合金进行横向和纵向解剖、取样和分析,观察的氢分布,结果表明,高温合金显现超高氢突发现象由取样部位引起;横向截面中心有“非超低氢”点;纵向分布相对均匀,未见异常点;超低氢分析样品需避开异常点,纵向取样相比横向取样更能避开异常点.
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