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以无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂（m／m=67：33）作熔剂，采用熔片法制样，建立了测定铁矾土中SiO2，Al2O3，Fe2O3的X射线荧光光谱（XRF）法。讨论了脱模剂的选择及用量，对灼烧减量的影响进行考察并选择相应校正程序进行校正。采用国家标准样品和人工合成标准样品来绘制校准曲线，线性范围较宽。方法用于铁矾土标准样品和实际样品的分析，结果同认定值及化学分析方法结果相吻合，能满足铁矾土中SiO2，Al2O3，Fe2O3分析的需要。