【摘 要】
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建立了鱼、虾、贝中硫丹的气相色谱测定方法。采用乙腈-乙酸乙酯混合液超声萃取,于冰箱中-18℃冷凝除脂,经无水硫酸钠、氧化铝和Florisil硅土复合柱层析净化,所得试样溶液用
【机 构】
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农业部海水养殖生态与质量控制重点开放实验室
【基金项目】
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中国水产科学研究院重点基金项目(2003-05-04);中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目(编号2007-TS-20和2008TS07)
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建立了鱼、虾、贝中硫丹的气相色谱测定方法。采用乙腈-乙酸乙酯混合液超声萃取,于冰箱中-18℃冷凝除脂,经无水硫酸钠、氧化铝和Florisil硅土复合柱层析净化,所得试样溶液用气相色谱法测定硫丹的残留量,外标法定量。α-硫丹、β-硫丹线性范围均为0.001～0.200mg/L,实验室得出α-硫丹、β-硫丹的相关系数分别为0.9997、0.9996;验证实验室得出α-硫丹、β-硫丹的相关系数分别为0.9997、0.9968,定量检测下限均为0.001mg/kg。当α-硫丹、β-硫丹在鱼、虾、贝试样中分别等量添加0.001、0.010、0.050mg/kg三个水平时,加标回收率变化范围为77.5%～108%,相对标准偏差变化范围为3.03%～14.7%。
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