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本文建立了一种用液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定三聚氰胺的较简便方法。采用Zorbax RX-SIL色谱柱,以乙腈+5mmol/L甲酸铵溶液(90+10)为流动相,流速0.4mL/min,柱温30℃,串联质谱检测。本方法精密度、线性关系、回收率均较好,检测限低,耗时短,操作简便。