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[摘 要]随着光伏产业的不断发展，人们对于单晶硅的质量要求也逐渐增高。经过多年的探索，单晶硅生长技术已经得到了很大的改良。本文首先分析了单晶硅生长技术，包括区熔法与直拉法，接着对单晶硅生长过程中氧缺陷控制方法做了简单的介绍。
[关键词]单晶硅；区熔法；直拉法；氧缺陷控制
中图分类号：O782 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2019）11-0103-01
引言
现阶段，以大规模集成电路为代表的半导体器件越来越完善，因而单晶硅的制作方法必须更加精良，才能满足光伏生产的要求。因此，在单晶硅制备过程中，单晶硅生长技术和氧缺陷控制的研究具有重要意义。
1、单晶硅生长技术
目前，业内单晶硅的生产主要采用两种技术。采用这两种方法制备的单晶硅具有不同的特性，同时应用领域也有差异。利用区熔法制备的单晶硅，主要应用于大功率器件；而利用直拉法制备的单晶硅，主要用于微电子集成电路和太阳能电池。目前来看，我国的大多数单晶硅是通过直拉法制备的，以满足半导体和光伏产业的需求。两种方法制备单晶硅的对比情况见表1。
1.1区熔法
区域熔融方法在高温氢气氛和诸如热场，电磁场和流场的多场相互作用环境中在硅熔体的固-液界面中产生一定程度的过冷。结晶的硅原子在籽晶方向上形成，以形成具有确定的原子级的单晶。
生长单晶硅的过程遵循这样的凝固过程：通过生长速率保持固液界面的过冷度，在固液界面处建立一定的温差，整个生长过程处于过冷和凝固的动态平衡状态，确保区域熔化状态并保持晶体的平滑生长。
晶体生长的质量与界面的形状，熔体中的流动效应，热输出和质量传递密切相关。单晶硅的生长受宏观物理量的控制，例如热场温度和生长速率，根据其法则和过程。获得“完美”单晶的过程，没有位错，缺陷，形状均匀，杂质含量和电阻率。其生长过程见图1。由于分区单晶尺寸的加大，在其生长过程中，具有两个明显的特点。
第一，单晶硅生长中必须建立满足生长过程要求的热系统，以实现所需的热场分布。然而，大尺寸，高质量单晶硅的生长必须是处于不均匀热场的环境中。在电磁场、重力场及各种机械运动的影响下，硅熔体产生各种对流。在这场多场动态灾害中，熔体的对流形态以及演化过程非常复杂，所以，对热场温度的分布很难描述。
第二，存在难以建立模型并且难以准确控制的问题。对单晶硅生长中出现缺陷的原因，杂质的迁移机理、以及关键变量的检测进行分析是十分必要的。晶体生长过程与控制技术相结合，以获得有效的控制方法。以上这些，对于大尺寸，高质量单晶硅生长的研究是关键点。
1.2直拉法
直拉工艺技术精湛，可以满足大口径单晶硅的增长，并能保证更高的拉拔速度；在工业生产中，利用直拉法可以减少能源的消耗，同时可以节约一定的生产时间，减少成本的投入；虽然通过区域熔融法制备的单相硅具有高纯度并且不与柑橘罐接触，晶体没有被污染，但是生产过程非常苛刻。该过程繁琐，伴随着较高的生产成本并且很难实现大规模的生产。具体的生产工艺如下：
（1）装料：在底层中，铺设散装材料，并且中间层用大块材料铺展。
（2）引晶：根据工艺要求，将上轴速度调节至12r/min，将下轴调节至8r/min。将晶种的位置减小到液面上方20mm，并在预热时间为2min后，与液体表面接触。在播种过程中需要注意两个关键因素：柑塌的位置和液面温度。当柑橘灾害的位置過高时，拉动速度提高得很高，不容易排出位错，放大后很快就会出现破边现象；当锅的位置太低时，提拉速度不易提升，容易破碎，难以控制生长，温度反应慢，热惯性差。当晶种温度过高时，柑橘边缘的熔化物会频繁地爬上柑橘的壁上并再次下落，液体表面剧烈波动；当晶种温度太低时，液位太平静。因此，在接种过程中，需要将籽晶快速滴下10-15mm，几分钟后，将其冷却至液面以进行焊接，并观察孔径。
（3）放肩：接种完成后，拉动速度降至0.5毫米/分钟，降低功率以启动肩部。要求肩角处于140?-160?之间。注意肩部过程中边缘的对称性和连续性；要求平面平坦、光亮。应及时测量肩部直径，以避免因误操作而造成的直径过大，减少不必要的浪费。
（4）等径：当达到肩部直到晶体直径达到规定值时，晶体提拉速率增加，确保稳定的拉伸速度，并且晶体以固定的直径生长。（等径速率一般控制在60mm/h）
（5）收尾：当晶体长到一定长度时，它将进入精加工阶段。精加工效果是在晶体生长的最后阶段逐渐减小直径的过程，以防止热冲击在单晶的等腰部分中引起滑移线。整理过程一般采用提高拉速和提高温度的组合。
太阳能电池的转换效率与工业生产中硅晶片的质量密切相关。因此，有必要进一步分析和探索硅晶片生产中的杂质。
今天，光电转换效率引起了很多关注。二是太阳能电池的后处理，主要因素包括电池材料的能带宽度，温度，光生载流子复合寿命，光强度，发射极掺杂浓度和分布分布，表面复合速度，金属网格线等。
2、单晶硅氧缺陷控制方法
（1）对热场设计进行优化，减少氧气的引入。根据氧气引入的特点，对加热部件的设计进行优化，实现了改善熔体中热对流的目的，并减少了氧气的引入。
（2）对工艺条件进行优化，减少氧气的引入。试验表明，当直拉法工艺制成单晶硅时，对炉内的真空压力进行调节，从而获得不同的氧含量。因此，适当的炉压将为氧含量的改善带来显着的益处。
（3）改变晶体以降低氧含量。单晶硅中，头部氧含量高，而尾部含氧量低，然而在实际生产中，尾氧含量的抗翘曲更加严重。当达到30%的时候，尾部的氧含量则会高于头部。
单晶硅的杂质浓度系数小，并且杂质主要集中在尾部。所以，降低单晶硅尾部的含杂质量，能够在很大程度上提高单晶硅的整体质量。
随着溶液液面的减少，晶体尾部氧含量逐渐上升。随着溶液蒸发面积的逐渐减小，石英坩埚中的SiO能够及时挥发。研究表明，当液面逐渐降低到坩埚R部分以下时，可以更多地溶解在熔体中。采用改变捻度的方法，增加焓以促进熔体的对流，从而及时带走挥发性物质，减少尾部的氧含量。
3、结语
总之，超大规模、超高速集成电路的迅速发展对单晶硅材料提出了愈来愈严格的要求，“大尺寸、高质量”成为目前单晶硅材料的发展趋势。半个多世纪以来，直拉法作为最常用的晶体生长方法，其显著优势是可以生产出高质量、大尺寸的半导体级或太阳能级单晶硅片，在制备单晶硅过程中被广泛使用。
参考文献
[1]李进，张洪岩，高忙忙，等.氩气流速对400mm大直径磁场直拉单晶硅固液界面、热应力及氧含量的影响[J].人工晶体学报，2014（5）：1193-1198，1211.
[关键词]单晶硅；区熔法；直拉法；氧缺陷控制
中图分类号：O782 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2019）11-0103-01
引言
现阶段，以大规模集成电路为代表的半导体器件越来越完善，因而单晶硅的制作方法必须更加精良，才能满足光伏生产的要求。因此，在单晶硅制备过程中，单晶硅生长技术和氧缺陷控制的研究具有重要意义。
1、单晶硅生长技术
目前，业内单晶硅的生产主要采用两种技术。采用这两种方法制备的单晶硅具有不同的特性，同时应用领域也有差异。利用区熔法制备的单晶硅，主要应用于大功率器件；而利用直拉法制备的单晶硅，主要用于微电子集成电路和太阳能电池。目前来看，我国的大多数单晶硅是通过直拉法制备的，以满足半导体和光伏产业的需求。两种方法制备单晶硅的对比情况见表1。
1.1区熔法
区域熔融方法在高温氢气氛和诸如热场，电磁场和流场的多场相互作用环境中在硅熔体的固-液界面中产生一定程度的过冷。结晶的硅原子在籽晶方向上形成，以形成具有确定的原子级的单晶。
生长单晶硅的过程遵循这样的凝固过程：通过生长速率保持固液界面的过冷度，在固液界面处建立一定的温差，整个生长过程处于过冷和凝固的动态平衡状态，确保区域熔化状态并保持晶体的平滑生长。
晶体生长的质量与界面的形状，熔体中的流动效应，热输出和质量传递密切相关。单晶硅的生长受宏观物理量的控制，例如热场温度和生长速率，根据其法则和过程。获得“完美”单晶的过程，没有位错，缺陷，形状均匀，杂质含量和电阻率。其生长过程见图1。由于分区单晶尺寸的加大，在其生长过程中，具有两个明显的特点。
第一，单晶硅生长中必须建立满足生长过程要求的热系统，以实现所需的热场分布。然而，大尺寸，高质量单晶硅的生长必须是处于不均匀热场的环境中。在电磁场、重力场及各种机械运动的影响下，硅熔体产生各种对流。在这场多场动态灾害中，熔体的对流形态以及演化过程非常复杂，所以，对热场温度的分布很难描述。
第二，存在难以建立模型并且难以准确控制的问题。对单晶硅生长中出现缺陷的原因，杂质的迁移机理、以及关键变量的检测进行分析是十分必要的。晶体生长过程与控制技术相结合，以获得有效的控制方法。以上这些，对于大尺寸，高质量单晶硅生长的研究是关键点。
1.2直拉法
直拉工艺技术精湛，可以满足大口径单晶硅的增长，并能保证更高的拉拔速度；在工业生产中，利用直拉法可以减少能源的消耗，同时可以节约一定的生产时间，减少成本的投入；虽然通过区域熔融法制备的单相硅具有高纯度并且不与柑橘罐接触，晶体没有被污染，但是生产过程非常苛刻。该过程繁琐，伴随着较高的生产成本并且很难实现大规模的生产。具体的生产工艺如下：
（1）装料：在底层中，铺设散装材料，并且中间层用大块材料铺展。
（2）引晶：根据工艺要求，将上轴速度调节至12r/min，将下轴调节至8r/min。将晶种的位置减小到液面上方20mm，并在预热时间为2min后，与液体表面接触。在播种过程中需要注意两个关键因素：柑塌的位置和液面温度。当柑橘灾害的位置過高时，拉动速度提高得很高，不容易排出位错，放大后很快就会出现破边现象；当锅的位置太低时，提拉速度不易提升，容易破碎，难以控制生长，温度反应慢，热惯性差。当晶种温度过高时，柑橘边缘的熔化物会频繁地爬上柑橘的壁上并再次下落，液体表面剧烈波动；当晶种温度太低时，液位太平静。因此，在接种过程中，需要将籽晶快速滴下10-15mm，几分钟后，将其冷却至液面以进行焊接，并观察孔径。
（3）放肩：接种完成后，拉动速度降至0.5毫米/分钟，降低功率以启动肩部。要求肩角处于140?-160?之间。注意肩部过程中边缘的对称性和连续性；要求平面平坦、光亮。应及时测量肩部直径，以避免因误操作而造成的直径过大，减少不必要的浪费。
（4）等径：当达到肩部直到晶体直径达到规定值时，晶体提拉速率增加，确保稳定的拉伸速度，并且晶体以固定的直径生长。（等径速率一般控制在60mm/h）
（5）收尾：当晶体长到一定长度时，它将进入精加工阶段。精加工效果是在晶体生长的最后阶段逐渐减小直径的过程，以防止热冲击在单晶的等腰部分中引起滑移线。整理过程一般采用提高拉速和提高温度的组合。
太阳能电池的转换效率与工业生产中硅晶片的质量密切相关。因此，有必要进一步分析和探索硅晶片生产中的杂质。
今天，光电转换效率引起了很多关注。二是太阳能电池的后处理，主要因素包括电池材料的能带宽度，温度，光生载流子复合寿命，光强度，发射极掺杂浓度和分布分布，表面复合速度，金属网格线等。
2、单晶硅氧缺陷控制方法
（1）对热场设计进行优化，减少氧气的引入。根据氧气引入的特点，对加热部件的设计进行优化，实现了改善熔体中热对流的目的，并减少了氧气的引入。
（2）对工艺条件进行优化，减少氧气的引入。试验表明，当直拉法工艺制成单晶硅时，对炉内的真空压力进行调节，从而获得不同的氧含量。因此，适当的炉压将为氧含量的改善带来显着的益处。
（3）改变晶体以降低氧含量。单晶硅中，头部氧含量高，而尾部含氧量低，然而在实际生产中，尾氧含量的抗翘曲更加严重。当达到30%的时候，尾部的氧含量则会高于头部。
单晶硅的杂质浓度系数小，并且杂质主要集中在尾部。所以，降低单晶硅尾部的含杂质量，能够在很大程度上提高单晶硅的整体质量。
随着溶液液面的减少，晶体尾部氧含量逐渐上升。随着溶液蒸发面积的逐渐减小，石英坩埚中的SiO能够及时挥发。研究表明，当液面逐渐降低到坩埚R部分以下时，可以更多地溶解在熔体中。采用改变捻度的方法，增加焓以促进熔体的对流，从而及时带走挥发性物质，减少尾部的氧含量。
3、结语
总之，超大规模、超高速集成电路的迅速发展对单晶硅材料提出了愈来愈严格的要求，“大尺寸、高质量”成为目前单晶硅材料的发展趋势。半个多世纪以来，直拉法作为最常用的晶体生长方法，其显著优势是可以生产出高质量、大尺寸的半导体级或太阳能级单晶硅片，在制备单晶硅过程中被广泛使用。
参考文献
[1]李进，张洪岩，高忙忙，等.氩气流速对400mm大直径磁场直拉单晶硅固液界面、热应力及氧含量的影响[J].人工晶体学报，2014（5）：1193-1198，1211.