【摘 要】
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本文采用高效的合成路线制备了支链化的1-烷基萘(Ⅳ)和相应的1-烷基萘-4-磺酸钠(Ⅴ).合成的6种化合物的结构如下:1-异丁基萘,1-(2-己基)萘,1-丁基萘以及相应的磺酸钠盐.以1-
【机 构】
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中国科学院理化技术研究所,北京,100101
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本文采用高效的合成路线制备了支链化的1-烷基萘(Ⅳ)和相应的1-烷基萘-4-磺酸钠(Ⅴ).合成的6种化合物的结构如下:1-异丁基萘,1-(2-己基)萘,1-丁基萘以及相应的磺酸钠盐.以1-溴代萘为起始原料制备Ⅳ的产率为51.8％,以Ⅳ为原料制备Ⅴ的产率为42％.该方法以1-萘基溴化镁(Ⅰ)和1-丁酮(或1-己酮,或丁醛)回流反应6h,得1-萘基烷醇(Ⅱ),产率80％.Ⅱ与红磷和碘的混合物在冰醋酸溶液反应,回流3h,得到烯烃混合物(Ⅲ),产率95％以上.Ⅲ在室温下用Pd-C催化加氢2h,得到Ⅳ,产率90％.Ⅳ用氯磺酸磺化,反应物料比n(Ⅲ):n(氯磺酸)=1:2,以三氯甲烷为溶剂,5℃以下反应5h得到Ⅴ的粗产品,产率70％;粗产品在Ⅴ(乙醇):Ⅴ(水)=1:1中重结晶两次,得精产品,收率为60％.用IR,ESI-MS和1HNMR鉴定了Ⅳ和Ⅴ的结构。
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