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缺陷萤石型Ｌａ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体的催化燃烧活性受制备条件的影响，本文通过对其共沉淀前体的表面结构和热分解过程的分析，发现共沸蒸馏的办法可以有效地控制前体表面羟基的缩合过程，减少团聚，保持前体中金属离子均匀分散，为生成缺陷有序的烧结石型的Ｌａ２Ｚｒ２Ｏ７复氧化物提供了可能。复合氧化物固溶体的表面阳离子配置情况与样品的催化氧化性能密切相关，软团聚前体的烧结产物对甲烷燃烧反应具有更高的催化活性。