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[摘 要]采用固相法，750°C下以硒粉、鈮粉和不同碳源为原料，合成了三种二硒化铌/碳（NbSe2/C）微纳复合材料，利用扫描电子显微镜（SEM）对所得产物进行分析表征。结果表明以石墨为碳源得到的材料形貌为规整棒状，结晶性最好。
[关键词]二硒化铌/碳 微纳复合材料 固相合成
中图分类号：TM24 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）05-0202-01
引言
二硒化铌（NbSe2）是一种兼具良好润滑性能[1]和超导性能[2]的层状固体润滑材料，在高温固体润滑、超导等方面具有广泛的应用前景，对其制备及性能研究已引起人们的广泛重视。Tang等[3]由Nb和Se通过固相反应制备出NbSe3纳米纤维与NbSe2微米片，Nath等[4]通过NbSe3的热解获得NbSe2纳米管，Hor等[5]由Se和NbSe3纳米纤维制备出NbSe2纳米线。
但是，铌源价格昂贵，且Nb、Se、NbSe2易与O2反应，而Nb还能与N2反应。因此，合成气氛保护要求严格，成本高，这些都大大限制了其应用，而复合材料中各种材料在性能上互相取长补短，从而产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。
1 实验
1.1 试剂
无水乙醇（分析纯，≥99.5%），铌粉（Nb，化学纯，≥99.5%），硒粉（Se，化学纯，≥99.95%），石墨粉（纯度99.97%，平均粒径<20μm），蔗糖（AR），高烯烃（乙烯-辛烯接枝共聚物）。
1.2 制备
（1）保证反应物质量比为Nb：Se：高烯烃=2：5：1，称取高烯烃，放入装有适量四氢呋喃的锥型瓶中，35℃下溶胀，40℃水浴中磁力搅拌至高烯烃完全溶解，在搅拌过程中分别加入称量好的硒粉和铌粉，继续混合搅拌2小时；然后将搅拌均匀和混合液倒入合适的烧杯中，磁力搅拌过程中加入无水乙醇，将烧杯中的溶液抽滤，滤出物在25℃烘箱中烘干，烘干后讲混合物装入不锈钢反应器中密封，置于管式炉中，以10℃/min的速度升温；待分别达到750℃后保温2小时，取出，自然冷却至室温。
（2）将蔗糖研磨成细粉，以适量的无水乙醇为分散介质，以质量比Nb：Se：蔗糖=2：5：1称取铌粉、硒粉和蔗糖粉，在烧杯中通过磁力搅拌混合2小时；然后静止放置，去除上清液；最后，在75℃的鼓风干燥箱中干燥8小时，除去乙醇。将干燥了的混合物装入不锈钢反应器中密封，然后置于管式炉中，以10℃/min的速度升温；待分别达到750℃后保温2小时，取出，自然冷却至室温。
（3）以适量的无水乙醇为分散介质，以质量比Nb：Se：石墨=2：5：1称取铌粉、硒粉和石墨粉，在烧杯中通过磁力搅拌混合2小时；然后静止放置，去除上清液；最后，在75℃的鼓风干燥箱中干燥8小时，除去乙醇。将干燥了的混合物装入不锈钢反应器中密封，然后置于管式炉中，以10℃/min的速度升温；待分别达到750℃后保温2小时，取出，自然冷却至室温。
1.3 表征
采用JEOLJSM-7100F型场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）观测粉末样品的形貌、结构及尺寸。
2 结果与讨论
为了更加直观地观察所得样品的表面形貌，利用扫描电子显微镜（SEM）对样品形貌进行了分析，其中图a为以高烯烃为碳源所制备样品的形貌，图b为以蔗糖为碳源所制备样品的形貌，图c为以石墨为碳源所制备样品的形貌（图1）。
由图a可发现以高烯烃为碳源所制备的复合材料为不规整的薄片，这些薄片杂乱无章地堆叠在一起，影响了所生成二硒化铌的结晶性。由图b可发现以蔗糖为碳源所制备的样品中存在一些有一定形状的片，片的厚度约为0.5～2微米。以石墨为碳源所制备的NbSe2/C复合材料出现了很多短小的棒状形貌，较另外两种复合材料形貌新颖，规整性强。这为今后制备硒化物/碳复合材料挑选碳源提供了可靠依据。
3 结论
1）采用固相反应的方法，分别使用三种碳源，与硒粉、铌粉相混合，制备了三种不同的二硒化铌/碳微纳复合材料。
2）制备的三种微纳复合材料结晶性较高，其中小分子的蔗糖为碳源的复合材料中杂质较多，由石墨为碳源复合材料结晶性最好，杂质最少，形貌更加规整。
参考文献
[1] Bilas P， Romana L， Bade F， et al.[J] Tribol. Lett .， 2009， 34 （1）：41-48.
[2] Suderow H， Tissen VG， Brison JP， et al.[J]. Phys. Rev. Lett.， 2005， 95， （11）：117006.
[3] Tang Hua（唐华）， Li Changsheng（李长生）， Yang Xiaofei（杨小飞）， et al.[J] Cryst. Res. Technol.，2011， 46， （4）：400-404.
[4] Ivanovskaya VV， Enyashin AN， Medvedeva NI， N.I. Medvedeva，[J].Phys. Status. Solidi. B.， 2003， 238（3）： R1-R4.
[5] Yokoya T， Kiss T， Chainani A， et al.[J].Science.， 2001， 294（5551）：2518-2520.
[关键词]二硒化铌/碳 微纳复合材料 固相合成
中图分类号：TM24 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）05-0202-01
引言
二硒化铌（NbSe2）是一种兼具良好润滑性能[1]和超导性能[2]的层状固体润滑材料，在高温固体润滑、超导等方面具有广泛的应用前景，对其制备及性能研究已引起人们的广泛重视。Tang等[3]由Nb和Se通过固相反应制备出NbSe3纳米纤维与NbSe2微米片，Nath等[4]通过NbSe3的热解获得NbSe2纳米管，Hor等[5]由Se和NbSe3纳米纤维制备出NbSe2纳米线。
但是，铌源价格昂贵，且Nb、Se、NbSe2易与O2反应，而Nb还能与N2反应。因此，合成气氛保护要求严格，成本高，这些都大大限制了其应用，而复合材料中各种材料在性能上互相取长补短，从而产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。
1 实验
1.1 试剂
无水乙醇（分析纯，≥99.5%），铌粉（Nb，化学纯，≥99.5%），硒粉（Se，化学纯，≥99.95%），石墨粉（纯度99.97%，平均粒径<20μm），蔗糖（AR），高烯烃（乙烯-辛烯接枝共聚物）。
1.2 制备
（1）保证反应物质量比为Nb：Se：高烯烃=2：5：1，称取高烯烃，放入装有适量四氢呋喃的锥型瓶中，35℃下溶胀，40℃水浴中磁力搅拌至高烯烃完全溶解，在搅拌过程中分别加入称量好的硒粉和铌粉，继续混合搅拌2小时；然后将搅拌均匀和混合液倒入合适的烧杯中，磁力搅拌过程中加入无水乙醇，将烧杯中的溶液抽滤，滤出物在25℃烘箱中烘干，烘干后讲混合物装入不锈钢反应器中密封，置于管式炉中，以10℃/min的速度升温；待分别达到750℃后保温2小时，取出，自然冷却至室温。
（2）将蔗糖研磨成细粉，以适量的无水乙醇为分散介质，以质量比Nb：Se：蔗糖=2：5：1称取铌粉、硒粉和蔗糖粉，在烧杯中通过磁力搅拌混合2小时；然后静止放置，去除上清液；最后，在75℃的鼓风干燥箱中干燥8小时，除去乙醇。将干燥了的混合物装入不锈钢反应器中密封，然后置于管式炉中，以10℃/min的速度升温；待分别达到750℃后保温2小时，取出，自然冷却至室温。
（3）以适量的无水乙醇为分散介质，以质量比Nb：Se：石墨=2：5：1称取铌粉、硒粉和石墨粉，在烧杯中通过磁力搅拌混合2小时；然后静止放置，去除上清液；最后，在75℃的鼓风干燥箱中干燥8小时，除去乙醇。将干燥了的混合物装入不锈钢反应器中密封，然后置于管式炉中，以10℃/min的速度升温；待分别达到750℃后保温2小时，取出，自然冷却至室温。
1.3 表征
采用JEOLJSM-7100F型场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）观测粉末样品的形貌、结构及尺寸。
2 结果与讨论
为了更加直观地观察所得样品的表面形貌，利用扫描电子显微镜（SEM）对样品形貌进行了分析，其中图a为以高烯烃为碳源所制备样品的形貌，图b为以蔗糖为碳源所制备样品的形貌，图c为以石墨为碳源所制备样品的形貌（图1）。
由图a可发现以高烯烃为碳源所制备的复合材料为不规整的薄片，这些薄片杂乱无章地堆叠在一起，影响了所生成二硒化铌的结晶性。由图b可发现以蔗糖为碳源所制备的样品中存在一些有一定形状的片，片的厚度约为0.5～2微米。以石墨为碳源所制备的NbSe2/C复合材料出现了很多短小的棒状形貌，较另外两种复合材料形貌新颖，规整性强。这为今后制备硒化物/碳复合材料挑选碳源提供了可靠依据。
3 结论
1）采用固相反应的方法，分别使用三种碳源，与硒粉、铌粉相混合，制备了三种不同的二硒化铌/碳微纳复合材料。
2）制备的三种微纳复合材料结晶性较高，其中小分子的蔗糖为碳源的复合材料中杂质较多，由石墨为碳源复合材料结晶性最好，杂质最少，形貌更加规整。
参考文献
[1] Bilas P， Romana L， Bade F， et al.[J] Tribol. Lett .， 2009， 34 （1）：41-48.
[2] Suderow H， Tissen VG， Brison JP， et al.[J]. Phys. Rev. Lett.， 2005， 95， （11）：117006.
[3] Tang Hua（唐华）， Li Changsheng（李长生）， Yang Xiaofei（杨小飞）， et al.[J] Cryst. Res. Technol.，2011， 46， （4）：400-404.
[4] Ivanovskaya VV， Enyashin AN， Medvedeva NI， N.I. Medvedeva，[J].Phys. Status. Solidi. B.， 2003， 238（3）： R1-R4.
[5] Yokoya T， Kiss T， Chainani A， et al.[J].Science.， 2001， 294（5551）：2518-2520.