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采用电聚合方法制备了聚烟酸修饰玻碳电极（PNA／GCE），并利用循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）考察了盐酸吡哆辛（VB6）在该修饰电极上的电化学行为。结果表明，VB6在PNA／GCE上的氧化峰电流显著提高，电极反应为扩散控制的一电子两质子反应。利用差分脉冲伏安法对VB6进行测定，线性范围为0．08-400μmol／L，VB6的检出限为0．02μmol／L，测定结果的相对标准偏差为3．1％（”=8），加标回收率为95．8％-103．7％。该方法可用于VB6片中VB6含量的测定。