测量系统分析在离子色谱仪中的应用研究

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  摘 要:我们为了评价离子色谱仪的检测能力,运用测量系统分析的基本原理和minitab软件,对其测量系统的偏倚、线性、稳定性、重复性和再现性进行分析,从而判定测量系统的状态和可接受度,为保证离子色谱仪测量数据的质量提供了依据。
  关键词:测量系统分析;Minitab;重复性和再现性;离子色谱仪
  为了对多氟多化工股份有限公司中心化验室的离子色谱仪的测量系统进行分析,本文借助于Minitab软件,选用合适的检测员,对数据进行分析,并将检测数据输入minitab软件中进行分析,以验证该公司的离子色谱仪测量系统是否满足检测需求。
  1 测量系统分析概述
  测量系统分析,是指用统计学的方法来了解测量系统中的各个波动源,以及它们对测量结果的影响,最后给出该测量系统是否合乎使用要求的明确判断。测量系统必须具有良好的准确性和精确性。它们通常是由偏移、线性、重复性和再现性等指标来进行表征。
  1.1 偏倚、线性和稳定性
  测量系统的偏倚是指对同一测量对象进行多次测量的平均值与该测量对象的基准值或标准值之间的差异。通常通过校准来确定是否存在偏倚。波动表示在相同的条件下进行多次重复测量的测量结果分布的分散程度,常用测量结果的标准差来進行表示。测量数据质量高,既要求偏倚小,又要求波动小。只要偏差和波动中有一项大,就不能说测量数据质量高。
  对于通常的测量方法,一般来说,当测量基准值较小时,测量偏倚会比较小;当测量基准值比较大时,测量偏倚就会比较大。线性就是要求这些偏倚量与其测量基准值呈线性关系。
  稳定性是指某个系统的计量特性随时间保持恒定的能力。在研究测量系统的稳定性时,假设测量系统在一定的时间内各项统计性能均能保持恒定。主要是用测量结果的统计稳定性来进行衡量。我们可以使用X-R或者X-S控制图来分析和确认测量系统的统计稳定性。可以定期对测量标准器或者标准件进行重复测量,并绘制测量值的控制图。从控制图上可以判断出测量系统是否统计稳定,并且针对引起不稳定的原因进行分析和纠正。
  1.2 重复性和再现性
  测量系统的重复性和再现性是测量系统分析的重要内容。测量系统分析的重复性和再现性的目的就是定量地给出测量系统的波动大小,以确认测量系统是否合格;当测量系统不合格时,识别波动源并指出改进方向。
  重复性是指在尽可能相同的测量条件下,对同一测量对象进行多次重复测量所产生的波动。重复性波动主要反映量具本身的波动,记为EV。再现性是指不同的操作者使用相同的量具,对相同的零件进行多次测量而产生的波动,再现性主要是度量不同操作者在测量过程中所产生的的波动,记为AV。测量过程中可变的测量条件包括改变操作者、操作方法,改变测量中的夹具、卡具等。其中,最普遍和重要的是再现性,即操作人员的差异对测量系统一致性的影响,也就是由不同的操作人员用相同的测量仪器,对同一测量对象进行测量时产生的波动。
  1.3 分辨力
  测量系统的分辨力是指测量系统识别并反映被测量的最微小变化的能力。测量系统的分辨力不够高,就无法正确识别过程的波动,进而影响对测量结果的定量描述。在测量系统分析中,对于连续型数据,常直接用测量结果的最小间距作为其分辨力,从而判断系统是否有足够的分辨力。另外还有一种说法,那就是利用在统计分析后由测量系统所得出的两个标准差而确定的可分辨的数据组数,来评价测量系统是否有足够的分辨力。
  如果数据组数小于2,那么用这样的测量系统控制和分析过程是无价值的。数据组数应大于等于5,这时测量系统才有足够的分辨力,使测量得到的数据能够较好地用于分析和控制。
  1.4 评判标准
  测量系统的好坏通常用Gage R&R来进行评判。
  2 离子色谱仪测量系统分析
  我们分别对离子色谱仪测量系统的偏倚、线性、稳定性、重复性和再现性进行了分析,以验证其是否满足检测需求。具体检查结果如下所示:
  2.1 偏倚和线性分析
  从生产线上取不同纯度的双草酸硼酸锂产品,按照标准分析规程,将其配制成溶液,然后用离子色谱仪对其中的杂质铁进行多次重复测量,将实验数据用minitab软件,进行偏倚和线性分析,分析图如下图1。
  2.2 稳定性分析
  控制图就是对关键质量特性值进行测定、记录、评估,并监测过程是否处于控制状态的一种图形方法。控制图判断异常的准则有两条:点子出界就判断异常;界内点排列不随机判断异常。
  在点随机排列的情况下,符合下列各点之一就认为过程处于稳态:(1)连续25个点子都在控制界限内;(2)连续35个点子至多1个点子落在控制界限外;(3)连续100个点子至多2个点子落在控制界限外。
  对25个同一纯度的双草酸硼酸锂产品,用离子色谱仪检测其中的杂质镁,每个产品检测5次,将检测数据用minitab软件,绘制控制图。实验结果表明:均值控制图和极差控制图中均无出界点,说明该测量系统处于受控状态,满足要求。
  2.3 重复性和再现性分析
  重复性和再现性分析是测量系统分析中的重要内容,是分析测量系统波动大小以及考察测量系统波动源的重要手段。测量系统分析的结果,决定了通过该系统获得的数据是否真实可靠,是否可以用于分析和控制。我们采用方差分析法进行测量系统的重复性和再现性分析。其具体步骤为:(1)随机选取10个双草酸硼酸锂样品,将其编号,且编号不让操作员看到;(2)随机选三个操作员(A、B、C);(3)让每个操作员按随机顺序对全部零件测量一次,让他们再按照另种随机顺序测量两次;(4)将所有记录按固定顺序整理好,对整个测量系统进行分析。
  将检测数据输入minitab软件中进行分析,检测结果表明:该测量系统的重复性和再现性满足要求,%GageR&R为3.125%,小于10%,且 ndc=65,远大于5,说明该离子色谱仪测量系统能够满足要求,可以顺利投入使用。
  3 结论
  本文应用Minitab软件,对化验室离子色谱仪测量系统的偏倚、线性、稳定性、重复性和再现性进行了分析。分析结果表示:该测量系统满足测量要求,能够投入使用,为公司双草酸硼酸锂产品的顺利生产奠定了良好的基础。
  参考文献
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