【摘 要】
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以(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑(3)为原料,经缩合、还原反应制得普拉克索(2);2与盐酸成盐后制得盐酸普拉克索一水合物(1),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS(ESI)确证。
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以(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑(3)为原料,经缩合、还原反应制得普拉克索(2);2与盐酸成盐后制得盐酸普拉克索一水合物(1),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS(ESI)确证。研究了溶剂、反应温度、投料比γ[n(3)∶n(正丙醛)]、析晶终止温度和精制降温速度对1收率的影响。结果表明:在最佳反应条件(无水甲醇为溶剂,γ=1.0∶1.8,于-15~-20℃反应,析晶终止温度为-5~-10℃)下,最高收率可达61.5%。
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