【摘 要】
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采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对还贝止咳方的化学成分进行快速表征。采用Thermo Syncronls C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),以甲醇-0. 1%
【机 构】
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山西中医药大学; 山西省中医药研究院;
【基金项目】
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山西省重点研发项目(201603D321028)
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采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对还贝止咳方的化学成分进行快速表征。采用Thermo Syncronls C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),以甲醇-0. 1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,进样量2μL,柱温40℃,流速0. 3 m L·min-1;采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,离子扫描范围m/z 50~1 200,毛细管电压3 000 V,离子源温度100℃,雾化气流速50 L·h-1,脱溶剂气流速800 L·h-1,脱溶剂温度400℃,锥孔电压40 V,碰撞气氩气,碰撞能20~35 V。采用Waters UNIFI数据处理软件对采集的准分子离子峰信息进行分析,选择误差在1×10-5内的分子式与数据库进行初步比对,对化合物进行初步鉴定,选择目标化合物的二级碎片离子信息,与数据库及现有文献报道提供的保留时间、裂解规律等信息进行比对,进一步确认化合物成分及结构。通过比对共指认出还贝止咳方中68种主要化学成分,包括黄酮类化合物38个,有机酸类化合物10个,萜类化合物6个,含氮化合物10个,其中10个化学成分经对照品验证。该方法快速、准确,为还贝止咳方的化学成分的定性分析提供一种新的策略,对该复方药效物质深入研究及质量控制奠定了基础。
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