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在较高温度条件下，碘与铝在封闭的真空玻璃管中直接反应，产生碘化铝蒸气。采用淬冷方法可以得到纯净的无水碘化铝白色结晶。考察了反应物配比、反应温度及反应时间对反应的影响。结果表明：n（Ⅰ）：n（Al）=2．13：1，反应温度为500℃，反应4．0h，AlI3收率可达91％。产物用化学分析法、X射线衍射光谱和红外波谱法进行了检测。