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建立一种LC-MS/MS分析方法同时分离测定复配乳油中的高效氯氰菊酯和虱螨脲。方法以10 mmol/L乙酸铵水溶液＋甲醇为流动相,使用Agilent Eclipse Plus-C（18）色谱柱,对试样中高效氯氰菊酯和虱螨脲进行测定,外标法定量。高效氯氰菊酯和虱螨脲的线性相关系数分别为0.993和0.999,标准偏差分别为0.06和0.04,变异系数分别为2.45%和3.22%,平均回收率分别为110.28%和93.98%。该方法具有操作简便、快速,分离效果好,准确度和精确度高的特点。