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提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中硼含量的方法。高温合金称样0.500 0g,用盐酸-硝酸(5+1)混合酸20 mL和氢氟酸1 mL溶解。硼的分析谱线为249.678nm。硼的质量浓度在4.00mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.1μg·L-1。方法用于分析5个高温合金标准样品和已知样品,测定值与认定值或已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.46~4.6%之间。