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本文试验制定了在同一份试液中用滴定法测定钒铁、钒渣中钒量，再用光度法测定其中的锰量的钒锰联合测定方法。在硫磷混到溶液中用过硫酸铵氧化－亚铁滴定法测定钒量，测钒后的试液调整酸度至０．９～１．２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸酸度，用高锰酸光度法测定锰，在ＥＤＴＡ褪色制备参比液消除钒的干扰。本法简便快速，结果准确可靠，同时有效地降低了分析成本。