微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁精矿中锆和铪

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通过微波加热,以8mL HCl和2mL HF溶解铁精矿,并在6mol/L HCl介质中以甲基异丁基甲酮萃取Fe3+,从而消除了大量Fe对Zr、Hf的光谱干扰,以Zr 339.198{99}nm光谱线和Hf 277.336{121}nm光谱线为分析线,在选定的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了溶液中的Zr和Hf。结果表明,Zr和Hf的原子发射光谱强度与Zr和Hf的含量(分别以ZrO2和HfO2质量浓度计)在0~8.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r均为0.999 9,方法检出限分别为0.025、0.024μg/mL。方法用于铁精矿实际样品分析,Zr和Hf测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.98%~2.7%和1.5%~4.9%,加标回收率为94%~108%和93%~110%。
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