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采用固相萃取全自动工作仪和Triazine前处理柱对污水处理厂的进、出水样进行前处理，用气相色谱法一氮磷检测器检测污水中测乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留。研究了在不同铷珠电流值条件下氮磷检测器对4种有机磷农药的响应值。本法对乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷的检出限为0．03ng／μL，对硫磷为0．005ng／μL，线性范围均为3-500ng／mL，加标回收率为79％～115％。试验结果证明，可以采用较大直径的毛细管柱进行污水中有机磷农药的测定。