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提出采用流动注射-氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定废水中汞(Ⅱ),在优化的试验条件和合适的样品酸度及硼氢化钾浓度存在下,汞的检出限(3S/N)为0.006μg·L^-1,并用标准加入法作回收试验,得出回收率在94.0%~101.0%之间,相对标准偏差(n=6)在3.86%~4.61%之间。