目的:比较不同来源雄黄经不同方法炮制后As₂S₂和As₂O₃含量变化。方法:分别采用水飞法、高能球磨法对10批雄黄生品进行炮制,制备水飞品和纳米雄黄（NRP）;利用酸水飞法对NRP进行炮制制备纳米雄黄酸飞品（NRPP）。用激光散射法测定NRP和NRPP粒径;直接碘滴定法及二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）法分别测定不同炮制品及生品中As₂S₂和As₂O₃含量。结果:不同来源雄黄中As₂S₂含量均符合中国药典2015年版要求。各炮制品中As₂S₂含量为:水飞品>生品>NRPP>NRP;As₂O₃含量为:NRP>NRPP>生品>水飞品。各批次生品与水飞品和NRPP的As₂S₂和As₂O₃含量均存在显著性差异（P<0.05）。结论:通过对不同来源雄黄及其炮制品中As₂S₂和As₂O₃含量的比较研究,可为雄黄的质量研究、品质评价等提供理论依据。