该试验旨在建立食品中氯酸盐和高氯酸盐残留的液相色谱-串联三重四极杆质谱联用测定方法。样品经70%乙腈水溶液超声提取, PRiME HLB固相萃取柱净化,以资生堂PC HILIC色谱柱（150 mm×2.0 mm, 5μm）分离,负离子多反应监测模式监测,内标法定量。结果显示:氯酸盐和高氯酸盐在0.5～50μg/L范围内呈线性关系,相关系数分别为0.999 2和0.999 4。一般食品基质中氯酸盐定量限及检出限分别为2.0μg/kg和0.5μg/kg,高氯酸盐定量限及检出限分别为1.0μg/kg和0.5μg/kg。包装饮用水中氯酸盐定量限及检出限分别为0.25μg/kg和0.50μg/kg;高氯酸盐的定量限及检出限分别为0.25μg/kg和0.50μg/kg。当加标浓度分别为10, 20和50μg/kg时,其平均方法回收率为80.1%～119.5%,平均相对标准偏差为2.1%～9.9%（n=6）。该方法适用于食品中氯酸盐和高氯酸盐的监测。