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摘 要：总磷作为水体监测的关键指标，一旦水中总磷量>0.2mg/L便会导致河流、湖泊等水体出现富营养化，以致发生藻类过度繁殖等情况，致使水体溶氧量、透明度、水质等变差、下降。因此，对水中总磷加强测定、研究意义重大。鉴于此，文章就不同环境温度对水中总磷测定的相应影响展开全面探究，以供借鉴参考。
关键词：环境温度;总磷测定;钼酸铵分光光度法
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1674-1064（2021）07-009-02
DOI：10.12310/j.issn.1674-1064.2021.07.005
在废水及天然水中，磷通常为有机磷或是无机磷的形式，自然水中的磷含量通常较低，而工业废水则不同，其磷含量往往较高，一旦处置不到位便排放，就会导致水体发生富营养化，影响水质且会导致鱼、虾等水生物死亡。因此，严抓水中总磷测定并严控含磷废水排放，对于保护水环境资源意义重大。
1 实验原理
在对水中的磷含量进行检测时，根据我国相关实验检测标准，较为常用的检测方法为钼酸铵分光光度法。采用该检测方法进行总磷测定的过程中，不同氧化剂、不同反应温度及反应时间，以及不同的中和剂碱的种类，都会对标准曲线绘制或是样品测定造成不同影响。因此，掌握并熟悉显色反应随反应时间、反应温度及样品浓度的变化规律，并结合实际选择合理的温度、时间及浓度，对水中总磷的测定影响重大。
采用钼酸铵分光光度法进行总磷测定时，应先对测定水样进行处理，调节水样的pH值至中性。然后在中性条件下，采用过硫酸钾（K2S2O8）或硝酸-高氯酸（HNO3-HClO4）溶液，将试剂小组中不同形态的磷转化为正磷酸盐。正磷酸盐在酸性介质中，会与钼酸铵和酒石酸锑钾发生反应并生成磷钼杂多酸，然后用还原剂抗坏血酸将其还原，并生成深色络合物钼蓝，之后在波长700nm范围内进行分光度的测定[1]。
2 实验部分
2.1 试剂
硫酸（H2SO4），ρ20为1.84g/ml;硝酸（HNO3），ρ20为1.42g/ml。（1+1）硫酸;1mol/L硫酸。5%过硫酸钾（K2S2O8）溶液，将5g K2S2O8在烧杯中进行溶解，并用100ml的容量瓶稀释至标线。10%抗坏血酸（C6H8O6）溶液：将10g C6H8O6在烧杯中进行溶解，并用100ml的容量瓶稀释至标线。溶液采用棕色试剂瓶放入冰箱进行贮存，可稳定约2周～3周，若无变色及悬浮物则可长期使用，一旦出现变色或悬浮物应禁止使用。钼酸盐溶液：将13g钼酸铵置入烧杯，并用蒸馏水100ml进行充分溶解。然后将0.35g酒石酸锑钾置入烧杯，并用蒸馏水100ml进行充分溶解。将配制的钼酸铵溶液、酒石酸锑钾溶液，按照先后顺序依次缓缓加入至盛有300ml（1+1）硫酸的棕色试剂瓶，边加边搅拌使其充分混合均匀。配制完成的溶液置于冰箱中，可保存约3个月。2mg/L总磷标准溶液：将移液管进行校准后，吸取（500mg/L）总磷标准溶液10ml，并加入至250ml的容量瓶内，然后用蒸馏水定容，此溶液应在使用的当天配制。
2.2 仪器
灭菌锅（蒸汽灭菌锅或压力灭菌锅均可）。50ml具塞比色管（磨口）。可见光分光光度计。
需要注意的是，试验用玻璃器皿均应采用稀硝酸浸泡约24h，然后用清水彻底清洗约3～5次，最后用去离子水再清洗约2～3次后才可进行使用。
3 实验步骤
3.1 样品预处理
样品采集。采样前应做好充分准备，以保证试样的准确性、真实性、代表性。采样用玻璃瓶或聚乙烯瓶应事先经过处理，干净无杂质，以免污染水样导致检测结果出现偏差而无法真实反应水质情况。采集的水样应现场加入H2SO4与HNO3各2～3滴，以对水样的pH值进行调节，使样品pH≤2，若不加任何物质，实际应低温保存。样品运输过程中，应做好防护防止损坏。
样品制备。将采集的水样充分摇匀，然后量取试样25ml，放入50ml具塞比色管内，以保证量取样品的代表性。对于总磷浓度含量较高的，可适当减小取样量，若取样体积<1ml时，应先对样品进行稀释后再量取样品[2]。
水样消解。采用K2S2O8对水样进行消解，将4ml K2S2O8加入比色管内的水样中，并用塞子将管口塞紧，反复上下颠倒2～3次，以确保样品与K2S2O8充分混合均匀，然后将塞子用纱布和线扎紧，并放入烧杯中在灭菌锅中进行加热，保持120℃的温度持续加热30min，然后打开放气阀，在压力灭菌锅的压力表读数为0时，将消解的水样取出放冷，待水样与环境温度一致后，将蒸馏水加入比色管内的水样中，稀释至50ml标线。
空白试验。用同纯度的水或蒸馏水代替试样，按照同样的步骤进行空白试验测量吸光度。
3.2 樣品测定
显色。向消解后的水样中各加入1ml 10%抗坏血酸（C6H8O6）溶液，然后上下颠倒2～3次混合均匀，然后再加入钼酸盐溶液约2ml，并充分混合均匀。
测量。将溶液置于环境温度15℃～25℃的条件下静置约15min，使水样内的正磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑钾发生反应生成磷钼杂多酸，并与还原剂抗坏血酸发生还原反应，被还原成深色络合物钼蓝，然后用比色皿，在分光光度计上用去离子水作为参照比，对其吸光值进行测定，并减去空白试验的吸光度，然后根据校准曲线得出水样中的总磷含量。
4 实测分析
量取（500mg/L）总磷标准溶液1ml，稀释至250ml，可知含量为2mg/L。然后取具塞比色管7支进行编码，并分别加入0ml、0.5ml、1ml、3ml、5ml、10ml、15ml的2mg/L的总磷标准溶液，并向比色管内加水稀释至25ml，然后用过硫酸钾按照前文3.1部分的方式进行水样消解，之后按照前文3.3部分的步骤对消解后的水样进行测定。之后，用不同体积的总磷标准溶液吸光度，减去空白吸光度与对应的磷浓度绘制标准曲线[3]。
在5℃～25℃的不同温度环境下，同一组样品同时显色15min，测定所得的总磷浓度，选择3组样品形成如表1所示的数据，并绘制工作曲线。
如图1、图2、图3所示，在温度为5℃时，样品显色15min，样品中的总磷反应不彻底;在温度为10℃时，样品中的总磷反应仍不够彻底;在温度为15℃时，样品中的总磷反应接近完全;在温度为20℃与25℃时，样品中的总磷浓度没有改变，说明在20℃时样品内的总磷彻底反应。
5 结语
研究表明，在温度不同的情况下，水样中的总磷浓度会随温度的增长向正方向变化，即显色溶液的吸光度会随温度的不断增长而增加。在反应一定时间达到一定温度后，呈现最大显色反应，浓度不再增加并渐渐趋于稳定。由以上的3个曲线图可知，环境温度的改变会对水样中的总磷浓度值产生较为明显的影响，且会影响到样品的显色速率，因此在进行水中总磷测定时需对环境温度予以严格把控。
参考文献
[1] 左竟成，杨浩，肖霏.过硫酸钾消解温度对钼锑抗分光光度法测定水中总磷的影响[J].环境与发展，2017，29（7）：139-140.
[2] 严一乾.钼锑抗分光光度法测定水中总磷的影响因素分析[J].绿色科技，2017（2）：32-33，38.
[3] 邢武鸠.环境温度对水中总磷测定分析的影响研究[J].环境与发展，2018，30（2）：170-171.
关键词：环境温度;总磷测定;钼酸铵分光光度法
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1674-1064（2021）07-009-02
DOI：10.12310/j.issn.1674-1064.2021.07.005
在废水及天然水中，磷通常为有机磷或是无机磷的形式，自然水中的磷含量通常较低，而工业废水则不同，其磷含量往往较高，一旦处置不到位便排放，就会导致水体发生富营养化，影响水质且会导致鱼、虾等水生物死亡。因此，严抓水中总磷测定并严控含磷废水排放，对于保护水环境资源意义重大。
1 实验原理
在对水中的磷含量进行检测时，根据我国相关实验检测标准，较为常用的检测方法为钼酸铵分光光度法。采用该检测方法进行总磷测定的过程中，不同氧化剂、不同反应温度及反应时间，以及不同的中和剂碱的种类，都会对标准曲线绘制或是样品测定造成不同影响。因此，掌握并熟悉显色反应随反应时间、反应温度及样品浓度的变化规律，并结合实际选择合理的温度、时间及浓度，对水中总磷的测定影响重大。
采用钼酸铵分光光度法进行总磷测定时，应先对测定水样进行处理，调节水样的pH值至中性。然后在中性条件下，采用过硫酸钾（K2S2O8）或硝酸-高氯酸（HNO3-HClO4）溶液，将试剂小组中不同形态的磷转化为正磷酸盐。正磷酸盐在酸性介质中，会与钼酸铵和酒石酸锑钾发生反应并生成磷钼杂多酸，然后用还原剂抗坏血酸将其还原，并生成深色络合物钼蓝，之后在波长700nm范围内进行分光度的测定[1]。
2 实验部分
2.1 试剂
硫酸（H2SO4），ρ20为1.84g/ml;硝酸（HNO3），ρ20为1.42g/ml。（1+1）硫酸;1mol/L硫酸。5%过硫酸钾（K2S2O8）溶液，将5g K2S2O8在烧杯中进行溶解，并用100ml的容量瓶稀释至标线。10%抗坏血酸（C6H8O6）溶液：将10g C6H8O6在烧杯中进行溶解，并用100ml的容量瓶稀释至标线。溶液采用棕色试剂瓶放入冰箱进行贮存，可稳定约2周～3周，若无变色及悬浮物则可长期使用，一旦出现变色或悬浮物应禁止使用。钼酸盐溶液：将13g钼酸铵置入烧杯，并用蒸馏水100ml进行充分溶解。然后将0.35g酒石酸锑钾置入烧杯，并用蒸馏水100ml进行充分溶解。将配制的钼酸铵溶液、酒石酸锑钾溶液，按照先后顺序依次缓缓加入至盛有300ml（1+1）硫酸的棕色试剂瓶，边加边搅拌使其充分混合均匀。配制完成的溶液置于冰箱中，可保存约3个月。2mg/L总磷标准溶液：将移液管进行校准后，吸取（500mg/L）总磷标准溶液10ml，并加入至250ml的容量瓶内，然后用蒸馏水定容，此溶液应在使用的当天配制。
2.2 仪器
灭菌锅（蒸汽灭菌锅或压力灭菌锅均可）。50ml具塞比色管（磨口）。可见光分光光度计。
需要注意的是，试验用玻璃器皿均应采用稀硝酸浸泡约24h，然后用清水彻底清洗约3～5次，最后用去离子水再清洗约2～3次后才可进行使用。
3 实验步骤
3.1 样品预处理
样品采集。采样前应做好充分准备，以保证试样的准确性、真实性、代表性。采样用玻璃瓶或聚乙烯瓶应事先经过处理，干净无杂质，以免污染水样导致检测结果出现偏差而无法真实反应水质情况。采集的水样应现场加入H2SO4与HNO3各2～3滴，以对水样的pH值进行调节，使样品pH≤2，若不加任何物质，实际应低温保存。样品运输过程中，应做好防护防止损坏。
样品制备。将采集的水样充分摇匀，然后量取试样25ml，放入50ml具塞比色管内，以保证量取样品的代表性。对于总磷浓度含量较高的，可适当减小取样量，若取样体积<1ml时，应先对样品进行稀释后再量取样品[2]。
水样消解。采用K2S2O8对水样进行消解，将4ml K2S2O8加入比色管内的水样中，并用塞子将管口塞紧，反复上下颠倒2～3次，以确保样品与K2S2O8充分混合均匀，然后将塞子用纱布和线扎紧，并放入烧杯中在灭菌锅中进行加热，保持120℃的温度持续加热30min，然后打开放气阀，在压力灭菌锅的压力表读数为0时，将消解的水样取出放冷，待水样与环境温度一致后，将蒸馏水加入比色管内的水样中，稀释至50ml标线。
空白试验。用同纯度的水或蒸馏水代替试样，按照同样的步骤进行空白试验测量吸光度。
3.2 樣品测定
显色。向消解后的水样中各加入1ml 10%抗坏血酸（C6H8O6）溶液，然后上下颠倒2～3次混合均匀，然后再加入钼酸盐溶液约2ml，并充分混合均匀。
测量。将溶液置于环境温度15℃～25℃的条件下静置约15min，使水样内的正磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑钾发生反应生成磷钼杂多酸，并与还原剂抗坏血酸发生还原反应，被还原成深色络合物钼蓝，然后用比色皿，在分光光度计上用去离子水作为参照比，对其吸光值进行测定，并减去空白试验的吸光度，然后根据校准曲线得出水样中的总磷含量。
4 实测分析
量取（500mg/L）总磷标准溶液1ml，稀释至250ml，可知含量为2mg/L。然后取具塞比色管7支进行编码，并分别加入0ml、0.5ml、1ml、3ml、5ml、10ml、15ml的2mg/L的总磷标准溶液，并向比色管内加水稀释至25ml，然后用过硫酸钾按照前文3.1部分的方式进行水样消解，之后按照前文3.3部分的步骤对消解后的水样进行测定。之后，用不同体积的总磷标准溶液吸光度，减去空白吸光度与对应的磷浓度绘制标准曲线[3]。
在5℃～25℃的不同温度环境下，同一组样品同时显色15min，测定所得的总磷浓度，选择3组样品形成如表1所示的数据，并绘制工作曲线。
如图1、图2、图3所示，在温度为5℃时，样品显色15min，样品中的总磷反应不彻底;在温度为10℃时，样品中的总磷反应仍不够彻底;在温度为15℃时，样品中的总磷反应接近完全;在温度为20℃与25℃时，样品中的总磷浓度没有改变，说明在20℃时样品内的总磷彻底反应。
5 结语
研究表明，在温度不同的情况下，水样中的总磷浓度会随温度的增长向正方向变化，即显色溶液的吸光度会随温度的不断增长而增加。在反应一定时间达到一定温度后，呈现最大显色反应，浓度不再增加并渐渐趋于稳定。由以上的3个曲线图可知，环境温度的改变会对水样中的总磷浓度值产生较为明显的影响，且会影响到样品的显色速率，因此在进行水中总磷测定时需对环境温度予以严格把控。
参考文献
[1] 左竟成，杨浩，肖霏.过硫酸钾消解温度对钼锑抗分光光度法测定水中总磷的影响[J].环境与发展，2017，29（7）：139-140.
[2] 严一乾.钼锑抗分光光度法测定水中总磷的影响因素分析[J].绿色科技，2017（2）：32-33，38.
[3] 邢武鸠.环境温度对水中总磷测定分析的影响研究[J].环境与发展，2018，30（2）：170-171.