含裂隙煤样受载破坏过程视电阻分布特征

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  摘 要:为探究煤体破坏过程视电阻率变化规律,建立了煤岩视电阻率加载测试系统,测试了煤样在分级加载破坏过程的视电阻率变化规律,分析了视电阻率与应力之间的对应关系,揭示了煤体损伤破坏视电阻率响应机理。结果表明:煤体内部不同区域视电阻率分布不均匀,视电阻率阻值高低与煤体孔隙分布联系紧密;煤样加载过程中高阻值区域阻值变化與电阻仪测量结果一致,呈现先减后增变化趋势,低阻值区域视电阻率变化较小;煤体内部裂隙在载荷作用下的不规则扩展是煤体电阻率变化的主要原因;高阻值区域为裂隙较多区域,在应力作用下更容易发生裂隙扩展,视电阻率变化明显,最终发生拉伸破坏;低阻值区域为低阻值区域对应裂隙较少区域,在相同载荷作用下裂隙扩展较少,视电阻率变化不明显,最终发生剪切破坏。
  关键词:煤体破坏;视电阻率;分级加载;响应机理中图分类号:TD 76
  文献标志码:A
  文章编号:1672-9315(2021)04-0731-08
  DOI:10.13800/j.cnki.xakjdxxb.2021.0420开放科学(资源服务)标识码(OSID):
  Variation characteristics of apparent resistivity of
  fractured coal sample in loading process
  LIU Qiang1,QIU Liming1,2,ZU Ziyin3,LUO Weidong3,WEI Shanyang4,CHENG Xiaohe1,YIN Shan1
  (1.College of Civil and Resource Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China;
  2.State Key Laboratory Cultivation Base for Gas Geology and Gas Control,Henan Polytechnic University,Jiaozuo 454000,China;
  3.Guizhou Panjiang Coal Power Group Technology Research Institute Co.,Ltd.,Guiyang 550000,China;
  4.Mining College,Guizhou University,Guiyang 550003,China)
  Abstract:In order to explore the change law of apparent resistivity in the process of coal failure,the loading test system of coal apparent resistivity was established.The change law of apparent resistivity in the process of coal failure under graded loading was tested.The relationship between apparent resistivity and stress was analyzed.The response mechanism of apparent resistivity in coal damaging was revealed.The results show that the distribution of apparent resistivity in different areas of coal body is not uniform,and the apparent resistivity is closely related to the pore distribution of coal body.During the loading process of coal samples,the change of resistance in high resistance area is consistent with that measured by resistance meter,showing a trend of first decreasing and then increasing,while the apparent resistivity in low resistance area fluctuates in a certain range,and there is no obvious change.The irregular expansion of internal cracks in coal is the main reason for the change of coal resistivity.The high resistance area is the area with more fractures,which is more prone to fracture expansion under the action of stress,the apparent resistivity changes significantly,and finally tensile fracture occurs.The low resistance area is the area with low resistance value corresponding to less fractures,less crack expansion under the same load,and the apparent resistivity change is not obvious,and the fracture failure will occur finally.   Key words:coal failure;apparent resistivity;graded loading;response mechanism
  0 引 言煤炭是我国的主要能源,随着国民经济和开采技术的发展,煤矿开采深度和开采强度也逐渐增加,地应力、瓦斯压力呈逐年增大趋势,冲击地压、煤与瓦斯突出等事故愈發严重[1]。动力灾害的准确预测与防治尤为重要[2]。目前常用的煤矿井下动力区域监测手段有电磁辐射法、微震法、CT法、电阻率法等[3]。其中电阻率法主要根据煤岩体的电阻率差异进行探测,具有良好的噪声压制,测量精确度高[4],在煤岩灾害区域探测领域已经取得了广泛应用。电阻率是煤岩重要电性参数,主要受到煤岩本身物理性质的影响。前人对煤岩电阻率的影响展开了深入的研究,并得到了电阻率在瓦斯吸附[5]、含水量[6-7]、煤质[8-9]等条件下的变化规律。汤小燕等分析了低变质煤体电阻率的影响因素,根据灰色分析法指出应力变化是影响煤体电阻率的最主要原因[10]。王恩元等研究受载煤体全应力应变过程的电阻率规律,发现煤体电阻率随应力呈不规则“V”型变化,且电阻率突变点可作为煤体失稳的前兆信息[11]。LI等研究了煤体分级加载下声发射与电阻率的变化规律,得到了煤体损伤和电阻率的对应关系[12]。李术才等研究了砂岩单轴压缩全过程中的电阻率和声发射响应特征,指出损伤变量可以作为破坏指标[13]。目前学者普遍认为,煤体电阻率变化是煤体离子导电、电子导电及导电通道随应力变化共同作用的结果,其中导电通道的变化取决于煤体的孔隙率和裂隙随应力的发展情况;对于以电子导电[14]为主的煤体,普遍认为:在初始加载阶段,煤体原始裂隙闭合,孔隙率降低,导致电阻率降低;在弹性变形阶段,煤体内部孔隙生成与闭合较少,主要为弹性变形,电阻率基本保持不变;在塑性变形阶段,煤体内部新的孔隙及微小裂隙开始出现,电阻率逐渐变大;当煤体发生破坏,煤体裂隙进一步扩展贯通,电阻率将发生突变,之后逐渐减小。以上研究主要通过LCR电表对煤体破坏过程的电阻率进行研究,得到了煤体电阻率的时序变化规律。而煤体的破坏是煤体内部变形和微小裂隙扩展贯通的结果,在加载过程中煤体各部分应力分布和裂隙扩展情况并不相同[15]。研究煤体内部不同区域电阻率的变化,有助于进一步精细分析煤体的变形破坏过程。直流电法可以对煤体内部进行无损探测[16],已广泛应用于煤矿孔洞、断层含水层的探测,但是对于实验室环境煤岩试样电法探测的研究相对较少。因此文中开展了煤体在受载过程中内部各区域视电阻率的变化规律的研究,采用网络并行直流电法仪监测了煤体在加载破坏下的视电阻率变化,分析了视电阻率与应力之间的耦合关系,揭示了煤体损伤破坏视电阻率响应机理。研究结果为直流电法监测煤岩动力现象提供了理论支持。
  1 实验方案
  1.1 实验系统本实验系统主要包括载荷控制系统和电法数据采集系统。载荷控制系统试验机采用YAW-600微机控制电液伺服煤岩试验机。电法仪采用YBD11型矿用网络并行电法仪,仪器主要由YBD11-Z矿用本安型网络并行电法仪主机(以下简称主机)、YBD-11C矿用本安型网络并行电法仪采集站(以下简称基站)以及2段连接线组成。其中每一段连接有8个通道,可以实现8个电极的电法数据同步采集,主机和基站可以将数据导入到电脑中。实验系统如图1所示。
  1.2 实验样品制备本实验选择 12 cm×12  cm×12 cm的大尺寸正方体煤样,煤样实物图如图2所示。
  该煤样由某矿实际工作面煤体加工而成,并在常温环境下排除了水分。其基本物理参数见表1。
  如图3所示,电极选用半径1.5 mm的铁钉作为电极,使用砂纸打磨掉表面的镀膜,测得其电阻大约为1.0×10-7 Ω·m ,相对于煤体电阻可忽略,因此可作为导电电极。在煤样表面钻出1 cm深度的孔洞,将导电膏灌入孔洞,然后将电极插入其中,使电极
  -煤样充分耦合,使用热熔胶固定,防止加载中脱落。
   为保证各应力阶段的空隙完全发育,采集数据时保持稳定,煤样实验采用分级加载,加载过程采用400 N/s,每加载至30 kN(2.08 MPa),保持恒载300 s,恒载时采集并行电法数据,直至破坏为止。
  2 实验结果与分析
  2.1 含裂隙煤样视电阻率特征煤本身具有一定的导电性,其内部存在着电子导电和离子导电2种导电方式。同时,煤体也是一种多孔介质,其内部存在着大量的孔裂隙,这些裂隙将煤体分隔,形成错综复杂的导电通道[17]。这些导电通道和导电方式的存在是煤体电阻率变化的原因。观察原始煤样(图2),可以看出其表面存在着明显的裂隙。观察煤样的表面裂隙,发现裂隙主要沿层理方向,与加载方向一致,如图4所示。外表明显裂隙贯穿前后上下四面,存在着力学性质相对薄弱的预扩面[18]。
  根据阿尔奇公式
  ρ=a-mS-nρw
  (1)
  在含水饱和度和介质电阻率一定的情况下,煤样电阻率主要由孔隙率决定。因此对于煤样,孔隙率大的地方电阻率相对较大,表面裂隙对应区域视电阻率相对较大。图5为预载阶段煤体视电阻分布情况。在预载荷0.5 kN时,1~8电极的视电阻率云图呈现两边大而中间小的趋势,且右边相对更大一些;9~16电极的视电阻率云图则表现为左大右小,呈递减分布。电阻率云图的不均匀分布表明煤体内部孔隙率分布是不均匀的。
  2.2 煤样加载过程视电阻率变化规律文中选择正方体煤样作为加载样品,采用每30 kN恒载一次的分级加载方法,加载曲线如图6所示。根据该煤种预先估计的单轴抗压强度,设置的最大恒载载荷为270 kN,之后加载方案改为持续加载直至破坏。由于分级加载时,恒载时间较久,裂隙能够充分发育,因此压裂破坏点远大于设置的最大载荷点。
  加载过程视电阻率云图如图7所示,选择了30,50和270 kN载荷时的视电阻率断面图。可以明显看出,随着载荷的增加,低阻值区域基本保持不变,高阻值区域明显增加,且向低阻值区域发展。整体来看,在加载过程中,煤样的视电阻率分布特征与背景值一致,均为1~8电极的视电阻率云图呈现两边大而中间小的趋势,且右边相对更大一些;9~16电极的视电阻率云图则表现为左大右小,呈递减分布。这说明在整个加载过程中,煤体内部孔隙分布不均匀,各区域视电阻率变化情况也并不一致。   为分析视电阻变化和其大小的关系,如图8所示,选取所测区域的最小值、最大值以及3点的视电阻值,其中A点位于低阻值区域,B点位于低阻值区域的变化区域,C点位于较高阻值区域。并绘制过程视电阻率-应力图。
  如图9所示,预载阶段阻值大小分布依次为
  ρmax1-8,ρc,ρB,ρmax9-16,ρA,ρmin1-8,
  ρmin9-16
  。其中
  ρmax1-8,ρc,
  ρmax9-16,ρB
  为视电阻较大的点,其加载过程的时域变化呈现明显的先减小后增加趋势,这与标准煤样LCR法电阻率实验的结论一致。其他点阻值相对较小,视电阻率时域基本保持不变,总在某一范围上下波动。对比各点,
  ρmax1-8为阻值最大点,其极差R达24 Ω·m;而
  ρmax1-8,ρmax9-16
  为阻值最小的2点,极差R分别为1.9,0.3 Ω·m。阻值高的区域加载过程中变化远大于低阻值区域,表明孔隙率大的区域在加载力作用下更容易发生孔隙闭合与扩展,宏观上引起视电阻率的变化较大。而低阻值区域孔隙率小的,应力作用下孔隙变化不明显,对应视电阻率基本没有变化。
  2.3 煤体破坏视电阻率响应机制岩石单轴压缩的破坏形式主要有共轭剪切破坏、单斜面剪切破坏、流变塑性破坏以及拉伸破坏幾种。而大尺寸煤样破坏情况复杂,加载过程中往往存在多种破坏力共存的现象[19]。图10(a)为破坏以后的煤样实况,忽略微小碎煤、煤粉的丢失,观察破坏之后的碎煤形态,对煤体主要断裂面进行空间位置重构如图10(b)所示,可以看出煤样的断裂破坏主要发生在2个区域。第1个破坏区域为沿着原始环状裂纹和预扩面发生的竖直拉伸破坏;第2个区域沿截面发生单斜面剪切破坏。从破坏范围上看,拉伸破坏使得煤样右侧完全脱落,而单斜面剪切破坏使得煤体变为左上、右下的2大部分,剪切破坏的破坏程度要大于拉伸破坏。
   如图10所示,煤体在相对阻值较高的右侧发生了拉伸破坏,而在阻值较低的中间区域发生了破坏相对较严重的剪切破坏。根据煤样破坏结果可以看出,实验煤样中最主要的破坏分为斜断裂和原生裂隙劈裂2种,斜断裂集中在低阻值的应力集中区域之间,高阻值区域的为原生裂隙的劈裂,而不是沿着原生裂隙简单的劈裂。对照图7,随着载荷的增加,高阻值区域视电阻上升明显,对应破坏后发生了拉伸破坏,而低阻值区域电阻率并没有明显的变化,对应发生剪切变化。文献[20]使用竖直布置测点的方法研究了标准试件在载荷作用下的电阻率变化情况。如图11所示,煤样加载过程中总体电阻率呈增加趋势,且随着载荷的增加中高阻值区域电阻率变化较大,且主要集中在边缘区域,而剪切破坏则发生在低阻值区域范围内。与本实验观察到的电阻率变化特征一致。这表明剪切破坏区域发生在低阻值区域是一种普遍现象。
  水平表面原生裂隙会使煤样的破坏类型变得复杂化,呈现出拉伸、剪切的组合形式破坏[18],垂直表面原生裂隙对煤样本身的破坏形式影响不大,当应力超过强度极限后将会发生劈裂[21],本质上属于拉伸破坏。如图12所示,其中蓝色区域表示低阻值区域ρ1,红色区域表示高阻值区域ρ2,颜色深浅表示阻值变化,颜色越深表明电阻率越高。在预加载阶段,煤体受力较小其各部分应力基本一样。当载荷增加时,根据莫尔-库伦准则,受拉强度小于剪切强度,轴向裂隙区域受拉力较大,因此在原始轴向裂隙附近发生拉伸破坏。伴随着微小裂隙的产生,该区域导电通道遭到破坏,电阻率增大,即测得的视电阻率上升。原始裂隙的微小局部破坏会使该区域发生应力卸载,对应应力将会降低,导致应力分布不均匀。应力向裂隙区域较少的区域转移,即在裂隙较少的低阻值区域发生应力集中。这个变化过程中高阻值区域裂隙变化比低阻值区域明显,高阻值区域电阻率变化较大,低阻值区域变化较少。随着载荷的继续增大,应力集中区域应力大于微小破坏区域,并且应力持续增加,达到强度极限后将会发生断裂破坏。
  实验结果表明,煤样内部高电阻率区域并不一定是煤样的破坏区域。当高阻值区域的微弱破坏没有引起煤样破坏时,反而会导致煤体整体应力失稳,进而引起低阻值区域的应力集中。随着继续加载过程中,高阻值区域发生劈裂,低阻值应力集中区域发生剪切破坏。煤体电阻率变化与导电通道变化密切相关,破坏过程中生成裂隙并逐渐增大直至发生破坏,对应导电通道逐渐增加。孔隙率较多的区域裂隙发展明显,煤体发生断裂造成导电通道的断裂,电阻率增加,应力得到及时卸载,容易发生拉伸破坏。孔隙率较小的区域,裂隙发展较缓,导电通道变化较小,电阻率增加缓慢,但该区域为应力集中区域,在大载荷下容易形成断裂破坏。
  3 结 论1)根据煤样背景电阻值以及加载过程值,证明煤体内部视电阻率为不均匀分布,其不均匀分布与煤体孔隙率关系紧密,裂隙较多的区域电阻率较大、裂隙较少区域电阻率较少。2)各区域不均匀的孔隙结构在载荷作用下变化趋势并不一致,从而导致各区域导电通道的变化也不均匀。表现为高阻值区域电阻率变化趋势较大,且结论与LCR法结论相似,为先减小后增加的变化趋势;而低阻值区域则表现为在一定的范围内动荡波动,并没有明显的升降趋势。3)电阻率较高区域裂隙变化明显,随着裂隙增多应力会发生卸载,从而使得低阻值区域发生应力集中现象。低阻值的应力降低和裂隙生成没有造成煤样完全破坏时,煤样会在应力集中区域发生严重的剪切破坏。4)在现场实际应用中,人们往往更注重于研究视电阻率变化范围大的异常区域。文中实验证明,需要对阻值变化较小区域的应力集中现象加以警惕,防止生产过程中的破坏现象。
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摘 要:本文研究了靛酚藍显色法测定水溶液中低浓度氨的线性范围、检出限以及常见催化剂中的金属离子对测定结果的影响,并提出了对强干扰离子的掩蔽方案。实验结果显示,靛酚蓝显色法测定水溶液中氨含量精确度高,可靠性强。其标准曲线的R2=0.999 34,线性范围为0.032 2~0.32 mM,检出限为0.010 5 mM。对来自西安科技大学临潼校区校内湖和曲江池实际水样的回收率实验结果分别为101.09%