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化学学科是以实验为基础的学科，化学实验在化学试题中占有极重要的位置，近几年来高考试题加强对化学实验的考查，试题以教材的实验为基础，进行拓展和延伸，以流程图、数据、图表和文字表述等方式呈现信息，注重对化学基本实验知识的考查，实验创新能力的考查，重视对学生实验操作能力的培养。现将近两年来化学实验的考查以例题形式进行分析。
一、以有机物制备为载体的实验，考查化学基本仪器、实验原理和实验基本操作
例1乙酸正丁酯是常用的食用香精。实验室用正丁醇和乙酸制备乙酸正丁酯的装置如图1所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去），反应原理为：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH浓硫酸△
CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
有关物质的相关数据如表1：
表1
化合物相对分
子质量密度/
g·cm-3沸点℃溶解度
/100 g水正丁醇740.80118.09冰醋酸601.045118.1互溶乙酸正
丁酯1160.88126.10.7实验过程如下：
步骤1：制备乙酸正丁酯。在干燥的50 mL的仪器A中，加入11.5 mL正丁醇和10.0 mL冰醋酸(过量)，再加入2～3滴浓硫酸。振荡混合均匀后加入1～2粒物质B；然后安装分水器及回流冷凝管，并在图1分水器中加水至略低于支管口。加热回流，通过开关控制分水器中水层液面在原来高度。反应完毕，停止加热。
步骤2：产品提纯。将分水器中的酯层和A中的反应液合并，依次用10 mL水、10 mL 10% Na2CO3溶液、10 mL水、10 mL水洗涤。洗涤干净后加入少量硫酸镁干燥，干燥后蒸馏收集，得9.5g产品。
（1）仪器A的名称是；物质B是（填名称）。
（2）该实验中，使用分水器的目的是。
（3）步骤1中判断反应结束的现象是。
（4）反应时加热有利于提高酯的产率，但实际发现温度过高酯的产率反而降低可能的原因是 。
（5）步骤2中从分液漏斗中得到酯的操作是。
（6）蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在 左右。
（7）乙酸正丁酯的产率为。
考查方式：本题以合成乙酸正丁酯为载体考查化学实验知识，涉及仪器名称、反应原理、实验现象、分液操作、蒸馏和产率计算。
解答策略：这道试题学生主要是观察试卷上的实验仪器及装置要细致，理解有机物制备的原理、结合有机物的性质才能正确叙述实验现象及混合物分离提纯的操作。
解析(1)仪器A是圆底烧瓶(答蒸馏烧瓶错误)，为了防止反应混合物暴沸，应加入几粒沸石(或碎瓷片)。 (2)该制取反应属于可逆反应，故分水器的目的是及时分离出产物水，使化学平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。(3)分水器中不再有水珠下沉(或分水器中水层液面高度不再变化)，表明酯化反应结束。(4)温度过高，由于乙酸、正丁醇都易挥发，使产率降低，或因温度过高可能发生副反应使产率降低，如正丁醇在140℃，在浓硫酸催化下发生分子间脱水形成醚 (5)酯的密度比水小，分层后产品在上层，故应打开分液漏斗活塞，让水层从分液漏斗下口流出，酯层从上口倒出。(6)乙酸正丁酯的沸点是126．1℃，故控制此温度蒸馏最适宜。(7)根据题意可知，醋酸过量，则正丁醇的质量：0.80 g/mL×11.5 mL=9.2 g；按反应关系，乙酸正丁酯的理论产量是9.2 g×116/74=14.42 g，实际产量是9.50 g，产率为：9.5 g/14.12 g×100%=65.88％。
答案：(1)圆底烧瓶沸石(或碎瓷片)(2)及时分离出产物水，使化学平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率(3)分水器中不再有水珠下沉(或分水器中水层液面高度不再变化)
(4)乙酸、正丁醇都易挥发，温度过高可能使乙酸、正丁醇大量挥发使产率降低、温度过高可能发生副反应使产率降低(5)打开分液漏斗活塞，让水层从分液漏斗下口流出，酯层从上口倒出(6)126.1℃(7)65.88％
二、以工艺（或实验）流程为背景，考查对工艺（或实验）流程的离子的检验、沉淀的洗涤、除杂方法等实验基本操作
例2高纯氧化铁(α-Fe2O3)是现代电子工业的重要材料。实验室用硫铁矿烧渣(含Fe2O3、FeO、SiO2等）为原料制备高纯氧化铁的步骤如图2。图2试回答下列问题：
⑴实验室需240 mL 4.8 mol/L的硫酸溶液，进行配制，所用的玻璃仪器除胶头滴管、量筒、烧杯、玻璃棒和酸式滴定管外，还需（填写仪器名称）；⑵溶液X中加入过量铁粉发生反应的离子方程式为。 ⑶简述如何检验溶液Z中的阴离子。⑷操作Ⅰ的名称是。列举W的一种用途 。⑸某实验小组设计的氨气制备实验流程为：发生→净化→收集→尾气处理。请你用图3所示装置接口处的小写英文字母表示装置的连接顺序 。⑹将多余的氨气分别通入水中或盐酸中，若得到250 mL 0.1 mol/L的NH3·H2O溶液或NH4Cl溶液，请你设计实验，比较NH3·H2O的电离程度和NH4Cl的水解程度大小。
图3考查方式：本题以高纯氧化铁的制备实验考查配制物质的量浓度的仪器，实验流程中离子的检验，沉淀的洗涤和实验仪器的连接。
解答策略：用元素化合物知识从混合物中分离、提纯出硫酸亚铁溶液，通入氨气调pH及沉淀剂碳酸铵的加入得到碳酸亚铁，煅烧得高纯氧化铁产物，结合氨气制备实验流程选择仪器，连接接口。
解析(1)精确配制一定物质的量浓度的溶液肯定还要用到容量瓶，题中已指明配制的溶液体积为240 mL，因此选用250 mL容量瓶。(2)溶液X中含有Fe2+、Fe3+、H+，加入过量铁粉发生Fe与Fe3+、H+的反应。(3)溶液Z中阴离子为SO2-4，可以用稀盐酸和BaCl2检验。 (4)得到的FeCO3需要洗涤后再煅烧，因此操作Ⅰ为洗涤。W为(NH4)2SO4，可以用作化肥。(5)氨气的发生装置选择A，净化装置选择C，收集装置选择E，尾气吸收装置选择D。
答案：(1)250 mL容量瓶(2)2Fe3++Fe3Fe2+、Fe+2H+Fe2++H2↑(3)取少量溶液Z于试管中，然后加入稀盐酸，无沉淀产生，再加入BaCl2溶液，有白色沉淀产生，证明有SO2-4(4)洗涤 用作化肥(或其他合理答案)(5)a→e→d→h→g→f(6)常温下，将等物质的量浓度(0.1mol·L-1)、等体积的氨水、NH4Cl溶液混合，若混合液pH>7，表明电离程度大于水解程度；否则电离程度小于水解程度。或用pH计分别测25℃时0.1mol·L-1氨水、NH4Cl溶液的pH，然后比较c(OH-)和c(H+)，若c(OH-)>c(H+)表明电离程度大于水解程度；若c(OH-) 三、以“实验设计探究”为题材，考查元素化合物知识、考查学生实验设计能力、实验探究能力、文字表达能力
例3黄铜矿（CuFeS2）是炼钢和炼铜的主要原料。在高温下灼烧生成三氧化二铁和氧化亚铜。三氧化二铁和氧化亚铜都是红色粉末，常用作颜料。某学校化学兴趣小组通过实验来探究一红色粉末是Fe2O3、Cu2O或两者的混合物。探究过程如下：
【查阅资料】Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，在空气中加热生成CuO。
一、以有机物制备为载体的实验，考查化学基本仪器、实验原理和实验基本操作
例1乙酸正丁酯是常用的食用香精。实验室用正丁醇和乙酸制备乙酸正丁酯的装置如图1所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去），反应原理为：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH浓硫酸△
CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
有关物质的相关数据如表1：
表1
化合物相对分
子质量密度/
g·cm-3沸点℃溶解度
/100 g水正丁醇740.80118.09冰醋酸601.045118.1互溶乙酸正
丁酯1160.88126.10.7实验过程如下：
步骤1：制备乙酸正丁酯。在干燥的50 mL的仪器A中，加入11.5 mL正丁醇和10.0 mL冰醋酸(过量)，再加入2～3滴浓硫酸。振荡混合均匀后加入1～2粒物质B；然后安装分水器及回流冷凝管，并在图1分水器中加水至略低于支管口。加热回流，通过开关控制分水器中水层液面在原来高度。反应完毕，停止加热。
步骤2：产品提纯。将分水器中的酯层和A中的反应液合并，依次用10 mL水、10 mL 10% Na2CO3溶液、10 mL水、10 mL水洗涤。洗涤干净后加入少量硫酸镁干燥，干燥后蒸馏收集，得9.5g产品。
（1）仪器A的名称是；物质B是（填名称）。
（2）该实验中，使用分水器的目的是。
（3）步骤1中判断反应结束的现象是。
（4）反应时加热有利于提高酯的产率，但实际发现温度过高酯的产率反而降低可能的原因是 。
（5）步骤2中从分液漏斗中得到酯的操作是。
（6）蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在 左右。
（7）乙酸正丁酯的产率为。
考查方式：本题以合成乙酸正丁酯为载体考查化学实验知识，涉及仪器名称、反应原理、实验现象、分液操作、蒸馏和产率计算。
解答策略：这道试题学生主要是观察试卷上的实验仪器及装置要细致，理解有机物制备的原理、结合有机物的性质才能正确叙述实验现象及混合物分离提纯的操作。
解析(1)仪器A是圆底烧瓶(答蒸馏烧瓶错误)，为了防止反应混合物暴沸，应加入几粒沸石(或碎瓷片)。 (2)该制取反应属于可逆反应，故分水器的目的是及时分离出产物水，使化学平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。(3)分水器中不再有水珠下沉(或分水器中水层液面高度不再变化)，表明酯化反应结束。(4)温度过高，由于乙酸、正丁醇都易挥发，使产率降低，或因温度过高可能发生副反应使产率降低，如正丁醇在140℃，在浓硫酸催化下发生分子间脱水形成醚 (5)酯的密度比水小，分层后产品在上层，故应打开分液漏斗活塞，让水层从分液漏斗下口流出，酯层从上口倒出。(6)乙酸正丁酯的沸点是126．1℃，故控制此温度蒸馏最适宜。(7)根据题意可知，醋酸过量，则正丁醇的质量：0.80 g/mL×11.5 mL=9.2 g；按反应关系，乙酸正丁酯的理论产量是9.2 g×116/74=14.42 g，实际产量是9.50 g，产率为：9.5 g/14.12 g×100%=65.88％。
答案：(1)圆底烧瓶沸石(或碎瓷片)(2)及时分离出产物水，使化学平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率(3)分水器中不再有水珠下沉(或分水器中水层液面高度不再变化)
(4)乙酸、正丁醇都易挥发，温度过高可能使乙酸、正丁醇大量挥发使产率降低、温度过高可能发生副反应使产率降低(5)打开分液漏斗活塞，让水层从分液漏斗下口流出，酯层从上口倒出(6)126.1℃(7)65.88％
二、以工艺（或实验）流程为背景，考查对工艺（或实验）流程的离子的检验、沉淀的洗涤、除杂方法等实验基本操作
例2高纯氧化铁(α-Fe2O3)是现代电子工业的重要材料。实验室用硫铁矿烧渣(含Fe2O3、FeO、SiO2等）为原料制备高纯氧化铁的步骤如图2。图2试回答下列问题：
⑴实验室需240 mL 4.8 mol/L的硫酸溶液，进行配制，所用的玻璃仪器除胶头滴管、量筒、烧杯、玻璃棒和酸式滴定管外，还需（填写仪器名称）；⑵溶液X中加入过量铁粉发生反应的离子方程式为。 ⑶简述如何检验溶液Z中的阴离子。⑷操作Ⅰ的名称是。列举W的一种用途 。⑸某实验小组设计的氨气制备实验流程为：发生→净化→收集→尾气处理。请你用图3所示装置接口处的小写英文字母表示装置的连接顺序 。⑹将多余的氨气分别通入水中或盐酸中，若得到250 mL 0.1 mol/L的NH3·H2O溶液或NH4Cl溶液，请你设计实验，比较NH3·H2O的电离程度和NH4Cl的水解程度大小。
图3考查方式：本题以高纯氧化铁的制备实验考查配制物质的量浓度的仪器，实验流程中离子的检验，沉淀的洗涤和实验仪器的连接。
解答策略：用元素化合物知识从混合物中分离、提纯出硫酸亚铁溶液，通入氨气调pH及沉淀剂碳酸铵的加入得到碳酸亚铁，煅烧得高纯氧化铁产物，结合氨气制备实验流程选择仪器，连接接口。
解析(1)精确配制一定物质的量浓度的溶液肯定还要用到容量瓶，题中已指明配制的溶液体积为240 mL，因此选用250 mL容量瓶。(2)溶液X中含有Fe2+、Fe3+、H+，加入过量铁粉发生Fe与Fe3+、H+的反应。(3)溶液Z中阴离子为SO2-4，可以用稀盐酸和BaCl2检验。 (4)得到的FeCO3需要洗涤后再煅烧，因此操作Ⅰ为洗涤。W为(NH4)2SO4，可以用作化肥。(5)氨气的发生装置选择A，净化装置选择C，收集装置选择E，尾气吸收装置选择D。
答案：(1)250 mL容量瓶(2)2Fe3++Fe3Fe2+、Fe+2H+Fe2++H2↑(3)取少量溶液Z于试管中，然后加入稀盐酸，无沉淀产生，再加入BaCl2溶液，有白色沉淀产生，证明有SO2-4(4)洗涤 用作化肥(或其他合理答案)(5)a→e→d→h→g→f(6)常温下，将等物质的量浓度(0.1mol·L-1)、等体积的氨水、NH4Cl溶液混合，若混合液pH>7，表明电离程度大于水解程度；否则电离程度小于水解程度。或用pH计分别测25℃时0.1mol·L-1氨水、NH4Cl溶液的pH，然后比较c(OH-)和c(H+)，若c(OH-)>c(H+)表明电离程度大于水解程度；若c(OH-)
例3黄铜矿（CuFeS2）是炼钢和炼铜的主要原料。在高温下灼烧生成三氧化二铁和氧化亚铜。三氧化二铁和氧化亚铜都是红色粉末，常用作颜料。某学校化学兴趣小组通过实验来探究一红色粉末是Fe2O3、Cu2O或两者的混合物。探究过程如下：
【查阅资料】Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，在空气中加热生成CuO。