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以1,3,3-三甲基-1-苯基茚满为原料，与硝-硫混酸进行硝化反应合成5（6）-硝基-1-（4-硝基苯基）-1,3,3-三甲基茚满（DNPI）,用红外光谱（FTIR）和核磁共振氢谱（~1H-NMR）对其结构进行了表征，对硝化反应溶剂、反应时间、反应温度和物料配比进行考察。结果表明：n（1,3,3-三甲基-1-苯基茚满）∶n（硝酸）∶n（硫酸）=1.00∶2.15∶6.00,氯仿为溶剂，在25℃下反应时间3 h, DNPI的粗收率为98.6%。对优化后的工艺进行反应热安全风险测试和评估，得到硝化反应工艺的危险度等级为1级。