RP-HPLC法测定DHDK原料药中11种有关物质的含量

来源 :沈阳药科大学学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:QINJF2000000
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
目的 建立RP-HPLC法同时测定DHDK原料药中11种有关物质的含量.方法 采用Dia-monsil C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-体积分数0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果 DHDK与有关物质A~K及未知杂质均能达到良好分离;杂质A在质量浓度0.180 ~2.000 mg·L-1、杂质B、C和J在质量浓度0.096 ~2.000 mg·L-1、杂质D、F和H在质量浓度0.144 ~2.000 mg·L-1、杂质E和G在质量浓度0.060 ~2.000 mg·L-1、杂质I在质量浓度0.216 ~4.000 mg·L-1、杂质K在质量浓度0.312~10.000 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9990);回收率在92%~108%(RSD≤5.0,n=9)内.结论 该方法操作简便、专属性强,能够准确测定DHDK原料药中11种有关物质的含量.
其他文献
目的 探讨p38、TGF-β1、BMP-7在泡型肝包虫病患者中不同纤维化程度肝组织中的基因表达差异及意义.方法 收集2017年9月~2018年11月青海省人民医院包虫病区确诊的40位泡型肝包虫病患者术后切除肝组织,采集部位为距病灶边缘、距病灶2 cm内、距病灶>2 cm的肝脏组织.根据HE染色及Masson染色结果,按照knodell肝纤维化评分标准,将不同部位的标本纤维化分级,通过RT-PCR检测p38、TGF-β1和BMP-7在各级纤维化组中的表达.结果 TGF-β1在S1、S2及S3组中相对表达量比
目的 研究鼠尾草酚(carnosol,CAR)诱导的DNA损伤修复机制.方法 采用CCK-8试验检测CAR对TK6细胞(人类淋巴母细胞)增殖的影响;利用染色体畸变试验和免疫荧光分析试验分析CAR对TK6细胞的损伤作用和修复机制;采用流式细胞术检测细胞凋亡情况.结果 CAR对TK6细胞呈剂量依赖性抑制,且与野生型(wide type,WT)细胞相比,敲除XRCC1基因的细胞(XRCC1-/-)对CAR呈现出敏感性;20 μmol·L-1 CAR连续处理TK6细胞24 h后,XRCC1-/-细胞比WT细胞的染
针对泥石流发育冲沟尾矿库的泥石流防治这一难题,在充分开展库区泥石流勘查的基础上,通过在已建排洪设施上游主控设施拦挡坝的设计,对泥石流起到了“水石分离”和“拦”的作用.与此同时,配套设置谷坊坝群对泥石流起到了“固”的作用,两者结合并加之利用沟谷内地形,形成人工阶梯-地形蓄泥消能系统.综合利用人工消能结构和自然消能结构,解决大坡度山区沟谷尾矿库坝体及排洪系统的安全受泥石流影响的问题.
目的 建立参苓白术颗粒中甘草苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸铵5种成分的含量测定方法.方法 方法:采用超高效液相色谱-蒸发光检测器(UPLC-ELSD)联用的方法,以甘草苷为参照物,建立其与人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸铵之间的相对校正因子;采用外标法测定甘草苷的含量,通过相对校正因子计算人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸铵的含量,对一标多测法的计算值与外标法实测值进行比较.结果 各相对校正因子重现性良好,各成分利用相对校正因子计算的量值与外
目的 通过生物信息学分析丙泊酚对新生小鼠海马组织基因表达谱的影响,对差异表达基因(DEGs)涉及的功能进行预测,并找出关键的差异表达基因,为后续的机制研究提供理论基础.方法 从基因芯片公共数据库(GEO)中获取丙泊酚处理的新生小鼠海马组织基因表达谱数据集GSE106799,以|logFC|>1及FDR<0.05为筛选标准得到DEGs.利用Metascape数据库和DA-VID 数据库对DGEs进行生物途径(BP)和KEGG通路富集分析,利用Cytoscape软件将DGEs的共表达关系可视化并找出Hub基因
目的 首次对见血飞(Caesalpinia cucullata Roxb.)种壳的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱及制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱学数据确定化合物结构.结果 分离得到12个化合物,分别鉴定为蔗草素A(scirpusin A,1)、蔗草素B(scirpusin B,2)、白藜芦醇(resveratrol,3)、白皮杉醇(piceatannol,4)、阿魏酸(ferulic acid,5)、对香豆酸(p-coumaric acid,6)、没食子酸甲
研究了挤压温度对挤压态Mg-2Zn-1Y-0.5Zr生物可降解镁合金动态再结晶、织构和拉伸性能的影响,基于显微组织和腐蚀形态阐述了挤压态合金在模拟体液中的腐蚀机理.结果 表明,在440℃(E440)下挤压的合金出现双峰结构,具有粗大的未再结晶(unDRXed)晶粒和细小的再结晶(DRXed)晶粒.未再结晶区域的变形晶粒对织构强度的影响最大.460℃的挤压合金(E460)具有均匀的再结晶晶粒,晶粒细化后拉伸性能显著改善.同时,均匀的再结晶晶粒会弱化织构强度.E460的样品表现出最佳耐腐蚀性,腐蚀速率为0.6
采用带极埋弧堆焊在Q345R基体表面堆焊EQ309L不锈钢焊带.运用电子背散射衍射(EBSD)表征技术,观测了Q345R和EQ309L之间的EQ309L侧、Q345R侧和界面的微观组织特征.结果 表明:在Q345R基体上大部分晶粒内部畸变严重,观测到明显的沿原轧制方向的条带状晶粒.在过热粗晶区域,Q345R基体的平均晶粒尺寸为30~40 μm,晶粒粗化不严重;在细晶区,Q345R基体的平均晶粒尺寸为10~20 μm.Q345R基体侧熔合线向堆焊层延伸35~40 μm后的区域是过渡区,该区域具有体心立方(b
铝合金中第二相粒子是在铸造过程中产生并对材料的物理化学性能有着显著的影响.目前常用的第二相的定量表征方法存在人工工作量大和消耗时间过长的问题.本研究提出一种基于深度学习的大尺寸铝合金中第二相的快速提取与定量统计表征方法,通过对图像中第二相特征的快速、智能化提取,实现多角度精细化的定量统计.结果 显示,该方法的图像处理时间与软件批量处理时间一样为0.4 s/张,但图像分割精度从42.74%提升到91.12%.从数据集制作方面,本方法用MIPAR软件结合人工微调代替传统的手工标记,大大节省了人工时间.为了满足
采用固相反应法、共沉淀法制备了Mn-La复合氧化物催化剂,考察了制备方法对催化剂脱硝性能及抗SO2/H2O性能的影响.并通过XRD、BET、H2-TPR、NH3-TPD、XPS等手段对催化剂的结构和物理化学特性进行了表征.结果 表明,La掺杂降低了MnOx的结晶度,增大了催化剂的比表面积和孔体积.Mn-O-La键合作用促进了锰在催化剂表面的分散,而高分散的锰更容易被还原,催化剂的还原温度向低温方向迁移,氧化还原能力得到提高.掺杂La之后,催化剂表面Brφnsted酸和总酸量增加,同时Mn4+和表面化学吸附