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目的:建立简单、快速、自动化的在线固相萃取液质联用法定量测定比格犬血浆中的知母皂苷B-Ⅱ。方法:血浆样品直接进样,通过自灌的不锈钢固相萃取柱实现萃取富集过程。采用柱切换技术将被分析物在线洗脱至分析柱上实现色谱分离,最后经过电喷雾电离(ESI)源进入Finnigan线性离子肼质谱仪(LTQ),以选择离子反应(SRm)模式进行负离子检测。结果:知母皂苷B-Ⅱ的线性范围为0.98—1000ng·mL-1,最低定量下限为0.98ng·mL-1。日内、日间精密度(RSD)分别小于7.9%和14.