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研究了转炉炼钢用冷压块试样的制备、溶解和全铁的测定方法。样品经HCI和KF溶解、H2O2氧化，在pH2．0～2．5的酸性溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，EDTA标准溶液滴定全铁。与经典的K2Cr2O7法进行对照，两种方法测得结果相符，RSD（n=6）≤0．10％。方法不使用汞盐、铬盐，环境污染小，可用于冷压块中全铁的测定。