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通过调控前驱体三聚氰胺和尿素比例采用热聚合法得到一系列厚度可控的石墨相氮化碳(g-C3N4)纳米片.采用X射线粉末衍射、扫描电镜、原子力显微镜、比表面积测试、紫外可见光谱和荧光光谱等手段对纳米片的结构和性能进行了表征,并探讨了其光催化降解罗丹明B (RhB)的性能.结果 表明:当三聚氰胺和尿素比例为1∶8时g-C3N4最薄(1∶8-CN),厚度仅为3.518 nm,同时1∶8-CN的比表面积是以三聚氰胺为原料制备的g-C3N4(M-CN)的7倍.光电学分析表明,1∶8-CN具有更高的光生载流子分离效率.在可见光照射下,1∶8-CN对RhB的光催化降解率可以达到96.2％,是M-CN的1.9倍.1∶8-CN光催化降解RhB的反应机理表现为:光生电子-空穴对分离产生的电子与O2结合生成·O2-,·O2-将RhB氧化生成CO2和H2O,空穴几乎不参与反应.